1.一种5‑溴代双去甲基汉防己甲素双甲酸乙酯的晶型I,使用Cu‑Ka辐射,以2θ角度表示的X射线粉末衍射在7.99±0.2、8.64±0.2、11.90±0.2、14.92±0.2、16.64±0.2、22.06±0.2、22.70±0.2处有特征峰。
2.如权利要求1所述的晶型I,使用Cu‑Ka辐射,以2θ角度表示的X‑射线粉末衍射在7.99±0.2、8.64±0.2、10.24±0.2、11.12±0.2、11.90±0.2、12.32±0.2、14.92±0.2、15.56±0.2、16.42±0.2、17.10±0.2、19.86±0.2、22.06±0.2、22.70±0.2、25.04±0.2处有特征峰。
3.一种5‑溴代双去甲基汉防己甲素双甲酸乙酯的晶型I的制备方法,包括如下步骤:a.将5‑溴代双去甲基汉防己甲素双甲酸乙酯加入到含水的低级醇溶剂中;
b.加热至30~120℃,搅拌,滴加二氯甲烷;
c.降温至‑5~25℃,析晶,过滤,滤饼用二氯甲烷洗涤;
d.将步骤c所得的滤饼干燥,即得5‑溴代双去甲基汉防己甲素双甲酸乙酯晶型I。
4.如权利要求3所述的制备方法,步骤a中,5‑溴代双去甲基汉防己甲素双甲酸乙酯与溶剂的质量体积比g/ml为1:(5~50),所述溶剂,其低级醇溶剂与水的体积比为(1~5):1,优选为(2.5~5):1。
5.如权利要求3或4所述的制备方法,所述低级醇选自甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、叔丁醇和乙二醇中的一种或多种。
6.如权利要求3所述的制备方法,步骤b中,5‑溴代双去甲基汉防己甲素双甲酸乙酯与二氯甲烷的质量体积比(g/ml)为1:(5~20),优选为1:(8‑10),搅拌时间3~8小时。
7.如权利要求3所述的制备方法,步骤d中,所述干燥,其干燥温度为25~55℃,优选为
40~55℃。
8.如权利要求3所述的制备方法,步骤d中,所述干燥,干燥时间为2~8小时,优选为3~
5小时。
9.一种药物组合物,含有权利要求1或2的5‑溴代双去甲基汉防己甲素双甲酸乙酯晶型I和药用辅料。
10.权利要求1或2的5‑溴代双去甲基汉防己甲素双甲酸乙酯晶型I在制备治疗肿瘤、肿瘤逆转剂和肿瘤增敏剂药物中的用途。