1.一种含二氨基苯结构的活性二氟二苯砜单体的制备方法,其特征在于:所述制备方法的步骤为:
(1)氮气保护下,将一定摩尔比的3,3′‑二溴‑4,4′‑二氟二苯砜和3‑硝基苯硼酸分别加入到反应容器中,进一步加入催化剂和有机溶剂,室温下搅拌均匀后,再加入碱溶液和助溶剂,在回流状态下继续反应8~16h,随后将甲苯蒸出,粗产物经抽滤、干燥后重结晶,得到中间体3,3′‑二(3″‑硝基苯基)‑4,4′‑二氟二苯砜;
(2)氮气保护下,将步骤(1)中制得的3,3′‑二(3″‑硝基苯基)‑4,4′‑二氟二苯砜加入到反应容器中,进一步加入溶剂、催化剂和还原剂,在回流状态下反应4~10h后结束反应,经热过滤、水中沉淀、过滤和干燥得到含有二氨基结构的活性二氟二苯砜单体:3,3′‑二(3″‑氨基苯基)‑4,4′‑二氟二苯砜。
2.根据权利要求1所述的含二氨基苯结构的活性二氟二苯砜单体的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,所加入的3,3′‑二溴‑4,4′‑二氟二苯砜和3‑硝基苯硼酸的摩尔比为
1:2.0~2.5。
3.根据权利要求1所述的含二氨基苯结构的活性二氟二苯砜单体的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中的催化剂为四(三苯基膦)钯或氯化钯(三环己基膦四氟硼酸盐)或醋酸钯(三环己基膦四氟硼酸盐)中的一种,其用量为3,3′‑二溴‑4,4′‑二氟二苯砜摩尔量的
0.03~0.06倍。
4.根据权利要求1所述的含二氨基苯结构的活性二氟二苯砜单体的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中的有机溶剂为甲苯,其用量为3,3′‑二溴‑4,4′‑二氟二苯砜和3‑硝基苯硼酸质量和的3~6倍。
5.根据权利要求1所述的含二氨基苯结构的活性二氟二苯砜单体的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中所述的碱溶液为碳酸钠溶液和碳酸钾溶液中的一种,其浓度为2.0~
3.0mol/L,碱的用量为3,3′‑二溴‑4,4′‑二氟二苯砜摩尔量的4~8倍。
6.根据权利要求1所述的含二氨基苯结构的活性二氟二苯砜单体的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中的助溶剂为乙二醇二甲醚,其用量为甲苯质量的0.20~0.25倍。
7.根据权利要求1所述的含二氨基苯结构的活性二氟二苯砜单体的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中所述的溶剂为乙醇,其用量为3,3′‑二(3″‑硝基苯基)‑4,4′‑二氟二苯砜质量的5~10倍。
8.根据权利要求1所述的含二氨基苯结构的活性二氟二苯砜单体的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中所述的催化剂为钯碳催化剂,其用量为3,3′‑二(3″‑硝基苯基)‑4,4′‑二氟二苯砜质量的0.04~0.08倍。
9.根据权利要求1所述的含二氨基苯结构的活性二氟二苯砜单体的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中所述的还原剂为50%水合肼,其用量为3,3′‑二(3″‑硝基苯基)‑4,4′‑二氟二苯砜摩尔量的4~8倍。