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专利号: 2020115588045
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-08-19
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种合成取代二氢菲咯啉类化合物的方法,其特征在于,所述方法为:以式(I)所示2‑取代6,7‑二氢喹啉‑8(5H)‑酮、式(II)所示炔丙胺类化合物为原料,醇为反应溶剂,于70~130℃下反应3~24h,之后冷却至室温,经分离纯化获得产物式(III)所示取代二氢菲咯啉类化合物;

式(I)、式(II)或式(III)中:1

R为氢、卤素、烷基、苯基、取代苯基或杂芳基;所述卤素为氯或溴,所述烷基为C1~C3烷基;所述取代苯基的苯环上被一个或多个取代基取代,所述取代基各自独立为C1~C3烷基、C1~C3烷氧基、氟或三氟甲基;所述杂芳基为吡啶、呋喃或噻吩;

2

R为氢、甲基或苯基。

2.如权利要求1所述合成取代二氢菲咯啉类化合物的方法,其特征在于,所述式(I)所示2‑取代6,7‑二氢喹啉‑8(5H)‑酮、式(II)所示炔丙胺类化合物的物质的量之比为1:1.5~

4。

3.如权利要求1所述合成取代二氢菲咯啉类化合物的方法,其特征在于,所述反应溶剂为无水乙醇、苄醇、乙二醇或正丁醇。

4.如权利要求1所述合成取代二氢菲咯啉类化合物的方法,其特征在于,所述反应溶剂的体积用量以式(I)所示2‑取代6,7‑二氢喹啉‑8(5H)‑酮的物质的量计为3~5L/mol。

5.如权利要求1所述合成取代二氢菲咯啉类化合物的方法,其特征在于,所述分离纯化的方法为:反应液冷却至室温,经减压浓缩后,进行柱层析分离,以石油醚/乙酸乙酯体积比

8~3:1的混合液为洗脱溶剂,200~300目碱性氧化铝为固定相,收集含目标化合物的洗脱液,蒸除溶剂并干燥,即得产物式(III)所示取代二氢菲咯啉类化合物。

6.如权利要求1所述合成取代二氢菲咯啉类化合物的方法,其特征在于,所述方法为:将式(I)所示2‑取代6,7‑二氢喹啉‑8(5H)‑酮、式(II)所示炔丙胺类化合物、正丁醇和磁子加入到二口玻璃瓶中,二口玻璃瓶连接冷凝管,在90℃下反应3h,降至室温,反应液经减压浓缩后,以200~300目碱性氧化铝为固定相,石油醚/乙酸乙酯体积比5:1的混合液作淋洗剂,柱层析分离目标产物(III);

其中:式(I)所示2‑取代6,7‑二氢喹啉‑8(5H)‑酮、式(II)所示炔丙胺类化合物的物质的量之比为1:1.5;正丁醇的体积用量以式(I)所示2‑取代6,7‑二氢喹啉‑8(5H)‑酮的物质的量计为5L/mol。

7.如权利要求6所述合成取代二氢菲咯啉类化合物的方法,其特征在于,在90℃下反应

3h,接着升温至回流(130℃)继续反应12~24h。