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专利号: 2020115243177
申请人: 上海第二工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-10-14
缴费截止日期: 暂无
联系人

摘要:

权利要求书:

1.一种中空碳微球超级电容器电极材料的制备方法,其特征在于,包含如下步骤:步骤1、将十二烷基硫酸钠SDS溶于去离子水中,搅拌均匀后再加入苯乙烯,升到一定温度后加入过硫酸钾KPS,反应一定时间后得到混合溶液A,并通过无水乙醇、甲醇离心清洗数次,干燥后得到聚苯乙烯PS微球;

步骤2、将聚苯乙烯PS微球溶于浓硫酸中,以一定温度加热数小时,反应结束后用乙醇离心清洗数次,再放在烘箱中烘干,得到磺化聚苯乙烯PS微球;

步骤3、将磺化聚苯乙烯PS微球溶于醇中,加入金属盐的醇溶液,以一定温度反应数小时后,加入强碱的醇溶液,继续反应数小时,反应结束后用乙醇离心清洗数次,再放在烘箱中烘干,得到中空氧化物粉体;其中:金属盐为钴盐或锌盐;

步骤4、将二甲基咪唑和中空氧化物粉体同时置于聚四氟乙烯罐内并加以分隔,放入不锈钢高压反应釜中,将反应釜放在烘箱中以一定温度加热进行无溶剂法反应,反应结束后得到中空金属有机框架MOF材料;

步骤5、将中空MOF材料放入管式炉中,以一定温度在惰性氛围中煅烧数小时后,得到中空碳微球。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1中,所述的SDS、KPS、苯乙烯和去离子水的用量比为(0.025 0.1)g:(0.05 0.5)g:(4 20)ml:250ml,反应时间为2 12h,反应~ ~ ~ ~

温度为50 80℃;步骤2中,苯乙烯 PS微球和浓硫酸的用量比为0.5:70 2:40g/mL,反应温度~ ~

为40 70℃,反应时间为6 24h;烘箱中干燥温度为60 90℃,干燥时间为6 24h。

~ ~ ~ ~

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1中,所述的SDS、KPS、苯乙烯和去离子水的用量比为(0.07 0.08)g:(0.15 0.25)g:(15 18)ml:250ml,反应时间为2 4 h,反~ ~ ~ ~

应温度为65 75℃;步骤2中,苯乙烯PS微球和浓硫酸的用量比为0.8:50 1.2:30g/mL,反应~ ~

温度为55 65℃,反应时间为10 14h。

~ ~

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤3中,金属盐为二水合乙酸锌、六水合硝酸锌、四水合乙酸钴或六水合硝酸钴中任一种,强碱为氢氧化钾或氢氧化钠,醇为乙醇、乙二醇或丙二醇中任一种,所述的磺化聚苯乙烯PS微球、金属盐、强碱和醇的用量比为(0.05 0.2)g:(0.099 0.396)g:(0.1 0.4)g:(20 40)ml,反应温度为50 80℃,反应时间为2~ ~ ~ ~ ~

5h。

~

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤3中,所述的磺化聚苯乙烯PS微球、金属盐、强碱和醇的用量比为0.1g:(0.15 0.3)g:(0.18 0.22)g:20ml,反应温度为55~ ~ ~

65℃,反应时间为2.5 3.5h。

~

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤4中,二甲基咪唑和中空氧化物粉体的质量比为0.2:0.1 2:0.01,反应温度为100 130℃,反应时间为12h 96h。

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7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤4中,二甲基咪唑和中空氧化物粉体的质量比为1.5:0.1 2:0.1,反应温度为105 115℃,反应时间为60 80h。

~ ~ ~

8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤5中,煅烧温度为600 900℃,煅烧~

时间为2 6h。

~

9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤5中,煅烧温度为750 850℃,煅烧~

时间为3 5h。

~

10.根据权利要求1 9之一所述的制备方法制得的基于MOF的中空碳微球超级电容器电~

极材料。