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专利号: 2020114607871
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-07-29
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种利用香榧籽油制备高纯度金松酸乙酯的方法,其特征在于所述方法包括以下步骤:

(1)香榧籽油与乙醇钠的无水乙醇溶液发生酯交换反应,制备含金松酸乙酯的脂肪酸乙酯样品;

(2)流动相和固定相的预平衡:固定相为乙腈;所述流动相为正己烷;将所述流动相和固定相混溶于分液漏斗中,摇匀后静置一夜分层,分离,即得预平衡后的固定相和预平衡后的流动相;

(3)步骤(2)中所述预平衡后的固定相溶解银离子盐后,充满高速逆流色谱仪,设定恒温循环器的温度为15~25℃,开启高速逆流色谱仪主机,调节主机转速1000 r/min,取步骤(2)所述方法制得的预平衡后的流动相A以1 ml/min 的流速泵入分离柱,至固定相‑流动相体系达到动态平衡;所述银离子盐的质量为预平衡后的固定相质量的0.125~1%;所述银离子盐为辛酸银或硬脂酸银;

(4)将步骤(1)中含金松酸乙酯的脂肪酸乙酯样品溶于步骤(2)所述方法制得的预平衡后的流动相B中,由进样阀进样,根据紫外检测器或薄层色谱监测结果,收集含金松酸乙酯的流出组分;所述含金松酸乙酯的脂肪酸乙酯样品的质量以步骤(3)中预平衡后的固定相的体积计为0.2mg~2mg/mL。

2.如权利要求1所述的利用香榧籽油制备高纯度金松酸乙酯的方法,其特征在于:步骤(1)中所述含金松酸乙酯的脂肪酸乙酯样品的制备过程为:香榧籽油与乙醇钠的无水乙醇溶液在55℃下搅拌反应2小时,反应结束后,正己烷萃取,静置分相,取上相清液用蒸馏水洗涤并蒸干,即得所述含金松酸乙酯的脂肪酸乙酯样品;香榧籽油、乙醇钠与无水乙醇的质量比为1:0.016:0.25。

3.如权利要求1所述的利用香榧籽油制备高纯度金松酸乙酯的方法,其特征在于:恒温循环器的温度为15℃。

4.如权利要求1所述的利用香榧籽油制备高纯度金松酸乙酯的方法,其特征在于:步骤(4)中所述预平衡后的流动相B的体积以所述含金松酸乙酯的脂肪酸乙酯样品的质量计为2~10ml/g。

5.如权利要求1所述的利用香榧籽油制备高纯度金松酸乙酯的方法,其特征在于:所述含金松酸乙酯的脂肪酸乙酯样品的质量以步骤(3)中预平衡后的固定相的体积计为0.4mg/mL。

6.如权利要求1所述的利用香榧籽油制备高纯度金松酸乙酯的方法,其特征在于:步骤(3)中所述银离子盐为辛酸银。

7.如权利要求1所述的利用香榧籽油制备高纯度金松酸乙酯的方法,其特征在于:步骤(3)中所述银离子盐的质量为预平衡后的固定相质量的0. 25%。

8.如权利要求1所述的利用香榧籽油制备高纯度金松酸乙酯的方法,其特征在于:步骤(3)中所述预平衡后的固定相在溶解银离子盐后,经过超声脱气再泵入高速逆流色谱仪。