1.一种耐低温电气绝缘材料的制备方法,原材料包括聚四氟乙烯主体、聚酰亚胺韧性薄膜、复合型绝缘胶和绝缘漆,其特征在于:所述聚四氟乙烯主体由成单体四氟乙烯、水、引发剂、分散剂、稳定剂和活化剂组成,所述聚酰亚胺韧性薄膜由聚酰胺酸制备而成,所述复合型绝缘胶由绝缘橡胶压片成型后硫化而成,所述绝缘漆由漆基、溶剂、稀释剂、填料和颜料组成,所述单体四氟乙烯由三氯甲烷、无水氢氟酸和催化剂五氯化锑制备而成,所述聚四氟乙烯主体中所采用引发剂、分散剂、稳定剂和活化剂分别为过硫酸钾、全氟羧酸铵盐、氟碳化合物和偏重亚硫酸钠,所述聚酰亚胺韧性薄膜中聚酰胺酸由二氨基二苯醚、二甲基乙酰胺溶剂和均苯四甲酸二酐,所述绝缘漆中所采用漆基为天然树脂,原材料进过如下加工步骤得到成品:
步骤一:制备单体四氟乙烯,以三氯甲烷为原料,用无水氢氟酸使三氯甲烷氟化,反应温度在65度‑100度,用五氯化锑为催化剂,最后用热裂法制成四氟乙烯单体;
步骤二:用单体四氟乙烯与各辅助剂配合制备聚四氟乙烯,在采用金属不锈钢材质的聚合釜中,以水为介质,将以过硫酸钾为引发剂,全氟羧酸铵盐为分散剂,氟碳化合物为稳定剂的各种助剂加入反应釜中,四氟乙烯单体以气相进入聚合釜,调节釜内温度至25度‑40度,然后加入一定量的偏重亚硫酸钠活化剂,通过氧化、还原体系进行引发聚合,聚合过程中不断补加单体,保持聚合压力0.49‑0.78MPa,聚合后所得到的分散液用水稀释至一定浓度,并调节聚合釜内温度至15‑20度,用机械搅拌凝聚后,经水洗、干燥,制得聚四氟乙烯;
步骤三:合成聚酰胺酸,在氮气保护下将二氨基二苯醚溶于溶剂二甲基乙酰胺中,搅拌下分次少量加入干燥的均苯四甲酸二酐,当加入均苯四甲酸二酐时,溶液粘度逐渐增大,当达到等摩尔比左右时,粘度急剧变大,反应基本结束,适宜的反应温度是10‑20度,将制得的聚酰胺酸在干燥的氮气保护下过滤,消泡,备用;
步骤四:流延,将聚酰胺酸溶液,采用与感光胶片片基制造相近的方法,通过流延嘴的缝隙流延到在其下方运行的不锈钢制循环无端带上,经干燥成型为具有自支持性的凝胶状膜,钢带运行一周,尚含一定量溶剂的具有自支持性的凝胶薄膜通过剥离辊被剥离下来,随后直接进入亚胺化加热箱,经热处理后收卷,得到聚酰亚胺韧性薄膜的初步成品;
步骤五:拉伸,通过流延法制成的聚酰亚胺薄膜的性能较差,拉伸后的薄膜性能可获得较大提升,流延拉伸法是将具有自支持性的聚酰胺酸凝胶薄膜从流延机钢带上剥离后直接进入纵向拉伸机,经纵向拉伸后再直接进入横向拉伸机进行横向拉伸,用拉伸法时凝胶薄膜应含有较多的溶剂,通常热失重为40%左右,聚酰胺酸韧性薄膜进入纵向拉伸机后,先由预热辊加热至拉伸温度便可进行纵向拉伸,当达到拉伸比后,即可进入横向拉伸机,需要进行预热、拉伸、冷却和热定型段等步骤,当达到预定横向拉伸比时进入热定型段进行亚胺化处理,后经冷却、裁边、收卷得到高性能的聚酰亚胺韧性薄膜成品;
步骤六:制备以天然树脂为漆基的绝缘漆,并在成型后的聚四氟乙烯主体外均匀涂覆,使其整体具备优良的电性能,热性能、机械性能和化学性能,等待绝缘漆风干或工具干燥后,在聚四氟乙烯主体外部进行聚酰亚胺韧性薄膜的全面覆膜工作,最后以复合型绝缘胶作为工件粘连介质,可用于该绝缘材料的塑形加工作业。
2.根据权利要求1所述的一种耐低温电气绝缘材料的制备方法,其特征在于:所述四氟乙烯主体成品的硬度能够通过制备单体四氟乙烯中的反应温度,以及聚合过程中各辅助剂的配比进行适当调节。
3.根据权利要求1所述的一种耐低温电气绝缘材料的制备方法,其特征在于:所述聚酰胺酸制备时的反应条件如温度、所用原料、加料次序及原料比例等因素,对聚酰胺酸的性能有很大影响。在聚酰胺酸的合成中,只有当反应温度在10‑20度区间,反应物浓度在15%~
25%之间,原料纯度≥99.5%,反应体系中含水量≤0.05%、反应物的摩尔比控制精确度高时,才可得到高分子量的性能稳定的聚酰胺酸。
4.根据权利要求1所述的一种耐低温电气绝缘材料的制备方法,其特征在于:所述聚酰亚胺韧性薄膜的制备中应考虑温度、风速、车速等因素,温度过高会脱钢带,过低不易干燥会粘钢带,为了使溶剂均匀蒸发,应使流延机干燥道的温度分布由低温逐渐升至高温,温度范围130‑210度左右,车速根据品种、产率控制,需要保证良好的干燥效果及后期亚胺化时间。