1.一种用于高压氢环境中的薄膜应变片的制备方法,其特征是,所述薄膜应变片包括基底(1)、设于基底上表面上的过渡缓冲层(2)、设于过渡缓冲层上表面上的绝缘层(3)、设于绝缘层上表面上的功能层(4);基底采用316L不锈钢材料制成,过渡缓冲层为CrMo膜,绝缘层为AlN‑Al2O3双层膜;
所述制备方法,包括如下步骤:
(1‑1)将经过预处理后的基底置于磁控溅射仪的溅射室内,进行固定和整理;
(1‑2)将Cr靶材、Mo靶材、Al靶材放入溅射室内,在基底上表面溅射CrMo膜,形成厚度
300nm ‑500nm的CrMo膜,将CrMo膜作为过渡缓冲层;
(1‑3)向溅射室内通入氮气,在CrMo膜的上表面溅射厚度为30nm ‑100nm的AlN膜; AlN膜溅射完成后,停止通入氮气,向溅射室内通入氧气,在AlN膜的上表面形成厚度为30nm‑
100nm的Al2O3膜,将AlN‑Al2O3双层膜作为绝缘层;
(1‑4)使磁控溅射仪断电,停止通入氧气,使溅射室内的温度降至60℃‑80℃以下;取出溅射室内的Cr靶材、Mo靶材、Al靶材和基底,在基底的上表面覆盖掩模板(7);将已覆盖掩模板的基底放入磁控溅射仪的样品台上,将FeCrMoAl合金靶安装到B靶座,在掩模板上溅射厚度为800nm‑1000nm的栅状FeCrMoAl膜;取出溅射室内的溅射了CrMo膜、AlN‑Al2O3膜和FeCrMoAl膜的基底;
(1‑5)将基底放入真空管式炉中炉管的加热区上,在炉管两端安装好绝热炉塞,进行真空热处理,得到制成的薄膜应变片;
溅射CrMo膜的过程包括如下步骤:
‑3
将溅射室泵内抽真空至1.5×10 Pa以下,通过加热基片传热使样品转台的衬底温度升至150℃ ‑200℃,调节偏压至100 V‑150V,向溅射室内通入氩气,控制氩气流量为20sccm ‑
25sccm,将溅射室内气压升高至1 Pa ‑2Pa,使A靶座、B靶座的电压升至250 ‑300V进行辉光放电,使氩气电离,产生氩气离子,氩气离子轰击Cr靶材和Mo靶材,引起靶材溅射;调整溅射室内工作气压至0.2 Pa ‑0.3Pa,进行预溅射5 min ‑10min;经过预溅射过程,使A靶座、B靶座的电压电流稳定后,控制样品转台自转速度在3 r/min ‑5r/min,调节A靶座、B靶座的电压电流使功率达到100±5W,持续溅射20 min ‑30min,在基底上表面形成CrMo膜;
AlN膜过程的溅射参数为:
调整溅射仪的温度控制器,使样品转台的衬底温度升至200℃‑250℃,通入氮气流量为
20sccm ‑25sccm,使Ar : N2为1:(0.8‑1.2),溅射过程中溅射室内气压为0.7Pa ‑0.8Pa,溅射过程中C靶座的功率为150±5W,持续溅射30 min ‑60min,在溅射了CrMo膜的基底表面形成AlN膜;
溅射Al2O3膜过程中的溅射参数为:通入氧气流量为40 sccm ‑50sccm,使Ar : O2=1:(1.8‑2.2);溅射时间为30 min ‑60min,在已经溅射了CrMo/AlN膜的基底表面形成Al2O3膜。
2.根据权利要求1所述的一种用于高压氢环境中的薄膜应变片的制备方法,其特征是,所述功能层为FeCrMoAl合金膜。
3.根据权利要求1所述的一种用于高压氢环境中的薄膜应变片的制备方法,其特征是,所述基底的预处理过程包括如下步骤:将所述基底上表面依次用400#、600#、800#、1000#、1500#、2000#砂纸逐级进行打磨,再采用0.1μm金刚石喷雾抛光剂进行机械抛光,使基底上表面光洁无划痕;将具有光洁表面的基底置于底部铺有无尘布的烧杯中,使基底的光洁表面向下,向烧杯中倒入丙酮和酒精,比例为1:1或1:2;将装有基底的烧杯放入超声波清洗机中,超声振荡15 min ‑20min,利用超声波在液体中的空化作用使基底上表面的油污杂物振荡和剥离;待超声清洗完成后,取出基底,并进行烘干备用。
4.根据权利要求1所述的一种用于高压氢环境中的薄膜应变片的制备方法,其特征是,所述固定和整理过程包括如下步骤:分别将Cr靶材、Mo靶材、Al靶材分别固定于溅射室内的A靶座、B靶座、C靶座上;将经过预处理后的基底放置于溅射室内的样品转台上,使基底的被清洗面向下,正对A靶座、B靶座、C靶座的中心,使各个靶座与样品转台之间距离均为60 mm ‑80mm,将加热基片插入样品转台背部后,使用夹具固定基底。
5.根据权利要求1所述的一种用于高压氢环境中的薄膜应变片的制备方法,其特征是,FeCrMoAl合金靶的规格为:元素配比组成为Al 5‑7%,Mo 10‑12%,Cr 15‑20%,Fe余量;杂质含量小于0.01%,空洞缺陷小于1.0mm,裂痕小于0.1mm,晶粒尺寸小于50μm ‑60μm。
6.根据权利要求1所述的一种用于高压氢环境中的薄膜应变片的制备方法,其特征是,溅射FeCrMoAl膜过程中的溅射参数为:‑3
将溅射室内抽真空至1.0×10 Pa以下,衬底温度加热至300℃‑400℃,通入流量为
20sccm‑30sccm的氩气,溅射过程中溅射室内气压为0.5Pa ‑0.7Pa;溅射过程中B靶座的功率为195W‑205W,溅射时间为30 min ‑40min。
7.根据权利要求1所述的一种用于高压氢环境中的薄膜应变片的制备方法,其特征是,所述真空热处理过程包括如下步骤:将真空管式炉的炉管内抽真空至0.5MPa ‑0.075MPa后,向真空管式炉内通入氩气,氩气用于保护薄膜应变片表面,使氩气的流量为3 L/min ‑5L/min;设置真空管式炉的加热温度为800℃ ‑1000℃并保温6小时 ‑8小时;到达保温时长后,使真空管式炉停电,当真空管式炉内的温度低于200℃后,取出薄膜应变片。