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专利号: 2020111620889
申请人: 江南大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 一般的物理或化学的方法或装置
更新日期:2024-10-29
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种高效负载型Au/GO催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)PPh3AuCl的制备:在容器中加入HAuCl4,随后加入无水乙醇得到混合液,然后将PPh3溶于无水乙醇并加热至50‑70℃后缓慢加入到所述混合液中,室温下搅拌,并将得到的产品减压过滤,过滤固体用DCM溶解稀释,并用石油醚重结晶得到纯固体PPh3AuCl;

(2)吡啶咪唑金配合物的制备:将步骤(1)得到的PPh3AuCl与AgOTf混合于DCM中,室温下加入吡啶咪唑配体,4‑5h后,反应液通过硅藻土过滤,将得到的滤液浓缩后,通过石油醚重结晶得到吡啶咪唑金配合物;

(3)负载型Au/GO催化剂的制备:将步骤(2)得到的吡啶咪唑金配合物溶于无水乙醇中并加入到GO的无水乙醇溶液中,在80℃温度条件下,回流12~24h,反应液经离心,洗涤,干燥,得到负载型Au/GO催化剂。

2.根据权利要求1所述的高效负载型Au/GO催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)PPh3AuCl的制备:在50mL的圆底烧瓶中加入412mg,1  .0mmol的HAuCl4,随后加入4~

6mL的无水乙醇得到混合液,随后将524mg,2  .0mmol的PPh3溶于8mL的无水乙醇并加热至

50‑70℃后缓慢加入到上述的混合液中,室温下搅拌30min,将得到的产品减压过滤,过滤固体用5mL DCM溶解稀释,并用50mL石油醚重结晶得到纯固体PPh3AuCl;

(2)吡啶咪唑金配合物的制备:取494mg,1  .0mmol步骤(1)得到的PPh3AuCl与1 .0mmol AgOTf混合于5mL的DCM中,室温下,5min后加入吡啶咪唑配体,4‑5h后,反应液通过硅藻土过滤,将得到的滤液浓缩后,通过石油醚重结晶得到吡啶咪唑金配合物;

(3)负载型Au/GO催化剂的制备:将10mg步骤(2)得到的吡啶咪唑金配合物溶于无水乙醇中并加入到100mg GO的无水乙醇溶液中回流12~24h,反应液经离心,洗涤,干燥,得到负载型Au/GO催化剂。

3.一种根据权利要求1或2所述制备方法得到的高效负载型Au/GO催化剂。

4.根据权利要求3所述高效负载型Au/GO催化剂在双酚F合成工艺中的应用。

5.根据权利要求4所述的高效负载型Au/GO催化剂在双酚F合成工艺中的应用,其特征在于,包括以下步骤:

S1:将苯酚与负载型Au/GO催化剂加入到反应容器中,室温下搅拌均匀,加入甲苯,再慢慢的加入37%甲醛水溶液,加热至110~120℃,保温反应时间为4~6h,反应结束后将得到的反应液分层,油层为反应粗产品;

S2:通过过滤S1中的反应液回收得到负载型Au/GO催化剂,把所得粗产品旋蒸回收溶剂、减压蒸馏回收剩余的苯酚,剩余产品用回收的甲苯重新结晶,便可以得到4,4二羟基二苯基甲烷。

6.根据权利要求4所述的高效负载型Au/GO催化剂在双酚F合成工艺中的应用,其特征在于,包括以下步骤:

S1:将0  .5mmol苯酚、50mg负载型Au/GO催化剂加入到反应容器中,室温下搅拌均匀,加入100mL甲苯,再慢慢的加入0 .1‑0 .2mmol的37%甲醛水溶液,加热至110~120℃,保温反应时间为4~6小时,反应结束后将得到的反应液分层,油层为反应粗产品;

S2:通过过滤S1中的反应液回收得到负载型Au/GO催化剂,把所得粗产品旋蒸回收溶剂、减压蒸馏回收剩余的苯酚,剩余产品用回收的甲苯重新结晶,得到4,4二羟基二苯基甲烷。

7.根据权利要求4所述的高效负载型Au/GO催化剂在合成取代酮类化合物中的应用。