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专利号: 2020111565684
申请人: 中南林业科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-08-18
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种纳米纤维素/丙烯酰胺/氧化石墨烯自愈合水凝胶的制备方法,其特征在于它是按以下步骤进行的:一、去木质素:

①、将纤维素原料制备成粉料;

②、将粉料浸渍于NaOH与Na2SO3的混合溶液中,并在温度为90℃~100℃的水浴锅中加热1h~10h,然后倒出废液,得到NaOH与Na2SO3处理后的粉料;

所述的NaOH与Na2SO3的混合溶液为浓度为0.01mol/L~10mol/L的NaOH溶液和浓度为

0.01mol/L~10mol/L的Na2SO3溶液按体积比为1:(0.1~10)混合而成;

③、将NaOH与Na2SO3处理后的粉料用去离子水煮沸0.5h~5h,然后倒出废液;

④、更换去离子水,然后按步骤一③重复直至废液无色,然后在常温下,以去离子水为洗涤液清洗,直至洗涤液为中性,得到初步清洗后的粉料;

⑤、将初步清洗后的粉料浸渍于浓度为0.1mol/L~5mol/L的H2O2溶液中,然后在温度为

90℃~100℃的条件下,加热0.5h~10h,再在常温下用去离子水清洗,最后冷冻干燥,得到去木质素的粉料;

二、制备纳米纤维素分散液:

将去木质素的粉料均匀分散在离子水中,并在功率为200W~500W及温度为0℃~30℃的条件下,超声处理60min~300min,超声后将上层絮状液体置于离心机中,在转速为

2000r/min~10000r/min的条件下,离心1min~10min,得到纳米纤维素分散液;

所述的去木质素的粉料的质量与去离子水的体积比为1g:(100~1000)mL;

三、制备纳米纤维素-氧化石墨烯混合液:

将氧化石墨烯加入到纳米纤维素分散液中,在超声功率为200W~500W及温度为0℃~

30℃的条件下,超声处理1min~200min,得到纳米纤维素-氧化石墨烯混合液;

所述的氧化石墨烯的质量与纳米纤维素分散液的体积比为1g:(100~1000)mL;

四、制备水凝胶:

将丙烯酰胺、丙烯酸及N-N-亚甲基双丙烯酰胺依次加入到纳米纤维素-氧化石墨烯混合液中,在氮气、搅拌速度为2r/s~50r/s及室温的条件下,搅拌30min~200min,然后加入过硫酸钾,在氮气、搅拌速度为2r/s~50r/s及室温的条件下,搅拌0.5min~30min,得到混合液,将混合液中倒入模具中,在温度为40℃~100℃的条件下,静置30min~200min,取出样品,得到纳米纤维素/丙烯酰胺/氧化石墨烯自愈合水凝胶;

所述的纳米纤维素-氧化石墨烯混合液与丙烯酰胺的质量比为100:(5~15);所述的纳米纤维素-氧化石墨烯混合液与丙烯酸的质量比为100:(0.1~1);所述的纳米纤维素-氧化石墨烯混合液与N-N-亚甲基双丙烯酰胺的质量比为100:(0.05~0.1);所述的纳米纤维素-氧化石墨烯混合液与过硫酸钾的质量比为100:(0.1~1)。

2.根据权利要求1所述的一种纳米纤维素/丙烯酰胺/氧化石墨烯自愈合水凝胶的制备方法,其特征在于步骤一①中所述的粉料粒径为0.1mm~2mm。

3.根据权利要求1所述的一种纳米纤维素/丙烯酰胺/氧化石墨烯自愈合水凝胶的制备方法,其特征在于步骤一①中所述的纤维素原料为竹材、巴尔沙木或脱脂棉。

4.根据权利要求3所述的一种纳米纤维素/丙烯酰胺/氧化石墨烯自愈合水凝胶的制备方法,其特征在于当所述的纤维素原料为竹材及巴尔沙木时,步骤一①中所述的将纤维素原料制备成粉料具体为沿生长方向切成正方形薄片,然后将薄片研磨;当所述的纤维素原料为脱脂棉时,步骤一①中所述的将纤维素原料制备成粉料具体为将纤维素原料粉碎。

5.根据权利要求1所述的一种纳米纤维素/丙烯酰胺/氧化石墨烯自愈合水凝胶的制备方法,其特征在于步骤一⑤中将初步清洗后的粉料浸渍于浓度为2.5mol/L~5mol/L的H2O2溶液,然后在温度为95℃~100℃的条件下,加热1h~10h,然后在常温下用去离子水清洗,最后冷冻干燥,得到去木质素的粉料。

6.根据权利要求1所述的一种纳米纤维素/丙烯酰胺/氧化石墨烯自愈合水凝胶的制备方法,其特征在于步骤二中将去木质素的粉料均匀分散在离子水中,并在功率为200W~

400W及温度为25℃~30℃的条件下,超声处理240min~300min,超声后将上层絮状液体置于离心机中,在转速为3500r/min~10000r/min的条件下,离心5min~10min,得到纳米纤维素分散液。

7.根据权利要求1所述的一种纳米纤维素/丙烯酰胺/氧化石墨烯自愈合水凝胶的制备方法,其特征在于步骤二中所述的去木质素的粉料的质量与去离子水的体积比为1g:(500~1000)mL。

8.根据权利要求1所述的一种纳米纤维素/丙烯酰胺/氧化石墨烯自愈合水凝胶的制备方法,其特征在于步骤三中将氧化石墨烯加入到纳米纤维素分散液中,在超声功率为200W~400W及温度为25℃~30℃的条件下,超声处理60min~200min,得到纳米纤维素-氧化石墨烯混合液。

9.根据权利要求1所述的一种纳米纤维素/丙烯酰胺/氧化石墨烯自愈合水凝胶的制备方法,其特征在于步骤三中所述的氧化石墨烯的质量与纳米纤维素分散液的体积比为1g:(750~1000)mL。

10.根据权利要求1所述的一种纳米纤维素/丙烯酰胺/氧化石墨烯自愈合水凝胶的制备方法,其特征在于步骤四中将丙烯酰胺、丙烯酸及N-N-亚甲基双丙烯酰胺依次加入到纳米纤维素-氧化石墨烯混合液中,在氮气、搅拌速度为10r/s~50r/s及室温的条件下,搅拌

120min~200min,然后加入过硫酸钾,在氮气、搅拌速度为10r/s~50r/s及室温的条件下,搅拌10min~30min,得到混合液,将混合液中倒入模具中,在温度为60℃~100℃的条件下,静置60min~200min,取出样品,得到纳米纤维素/丙烯酰胺/氧化石墨烯自愈合水凝胶。