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专利号: 202011089121X
申请人: 齐鲁工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2024-10-29
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种水热协助制备氧化石墨烯的方法,包括步骤如下:

以浓硫酸、高锰酸钾、膨胀石墨为主要反应原料,原料混合后经过低于5℃温度下冷却处理,再经水热协助实现氧化剥离,制备得到具有良好二维纳米片状结构的氧化石墨烯。

2.根据权利要求1所述的水热协助制备氧化石墨烯的方法,其特征在于,原料混合过程为,将膨胀石墨加入到浓硫酸中,搅拌均匀后加入高锰酸钾充分搅拌均匀。

3.根据权利要求2所述的水热协助制备氧化石墨烯的方法,其特征在于,所述的浓硫酸的质量浓度为90-98%;

优选的,原料混合后搅拌时间为10-20min。

4.根据权利要求2所述的水热协助制备氧化石墨烯的方法,其特征在于,膨胀石墨和高锰酸钾的质量比为(0.1-1.0):(3.0-9.0);

优选的,膨胀石墨的质量和浓硫酸的体积比例为(0.1-1.0)g:(100-200)mL。

5.根据权利要求1所述的水热协助制备氧化石墨烯的方法,其特征在于,冷却处理的温度低于3℃,优选0-1℃。

6.根据权利要求1所述的水热协助制备氧化石墨烯的方法,其特征在于,冷却时间至少

10h,优选12-15h。

7.根据权利要求1所述的水热协助制备氧化石墨烯的方法,其特征在于,原料混合前对反应原料进行预冷却处理,预冷却处理温度低于5℃,预冷却时间至少10h。

8.根据权利要求1所述的水热协助制备氧化石墨烯的方法,其特征在于,水热协助实现氧化剥离过程中,所采用的温度为80-100℃;

优选的,所采用的反应时间为2-4h。

9.根据权利要求1所述的水热协助制备氧化石墨烯的方法,其特征在于,水热协助反应后冷却至室温,缓慢加入去离子水并搅拌均匀后再加入双氧水溶液并持续搅拌,经洗涤后即得到氧化石墨烯分散液;

优选的,双氧水的质量浓度为30%。

10.根据权利要求1所述的水热协助制备氧化石墨烯的方法,其特征在于,包括步骤如下:(1)将清洗好并经过彻底干燥的反应釜、聚四氟乙烯内衬、量筒等器皿以及制备过程中所需要用到的浓硫酸、高锰酸钾、膨胀石墨原料经充分干燥后放置在温度为1℃的冰箱中,恒温冷却12h以上备用;

(2)量取适量的经过充分冷却的浓硫酸,转移到250mL的烧杯中,并称取膨胀石墨0.1-

1.0g后加入到浓硫酸中,充分搅拌10min;称取3.0-9.0g高锰酸钾缓慢加入到上述溶液中,充分搅拌20min;将得到的混合溶液缓慢转移到100mL聚四氟乙烯的反应釜内衬,并密封于不锈钢反应釜中,再次放置在1℃冰箱中保持12h,使之充分冷却;

(3)将冷却后的反应釜转移至在80-100℃的恒温干燥箱中,保持恒温2-4h;在室温下自然冷却后将得到的物质利用玻璃棒转移到500mL烧杯中,缓慢加入400mL去离子水并搅拌均匀后得到棕色的分散液;加入5mL 30%双氧水溶液并持续搅拌,分散液变为亮黄色,经多次洗涤后即可得到黑色的氧化石墨烯分散液。