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专利号: 2020110223393
申请人: 南通大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-09-09
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种具有高能量密度和快充性能的超长二氧化钛纳米管@碳@硫化钼复合电极的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:步骤一、超长钛酸盐纳米管的制备:将TiO2 P25粉末分散在NaOH溶液中,连续搅拌一段时间后,倒入水热反应釜中,在高温下继续保持搅拌,一段时间后取出,分别用硝酸和去离子水离心清洗,直至pH=7-8;

步骤二、外部包裹有机物层的钛酸盐纳米管的制备:通过将钛酸盐纳米管加入多巴胺溶液中,持续搅拌一段时间后取出,分别用去离子水和无水乙醇离心清洗;或者将钛酸盐纳米管加入糖类或者树脂类有机物溶液中,通过水热反应一段时间后取出,分别用去离子水和无水乙醇离心清洗,通过自组装在钛酸盐纳米管表面形成有机物聚合层;

步骤三、TiO2@C@MoS2复合电极的制备:将钼源和硫源前驱体加入外部包裹有机物层的钛酸盐纳米管溶液中,搅拌混合均匀,经过水热法高温加压一段时间后,离心清洗。然后进行抽滤或旋涂,最后高温碳化后得到TiO2@C@MoS2复合电极;或者先高温碳化得到TiO2@C@MoS2复合材料,然后加入导电剂、粘结剂和溶剂进行研磨制备浆料,利用传统的刮刀涂布法制备TiO2@C@MoS2复合电极;

步骤四、TiO2@C@MoS2复合电极的电化学性能测试:将其组装成锂离子电池,测试电池的循环性能和速率性能,计算其能量密度,并且进行循环伏安测试,得到快速充放电性能。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,

所述步骤一中的TiO2 P25粉末和NaOH溶液的重量比为1:10-100,搅拌速度为0-

2500rpm;

所述步骤一中的水热反应釜容量为25-500ml,水热反应时的温度为100-200℃,时间为

12-36h,搅拌速度为0-2500rpm,硝酸的浓度为0.1-10M,硝酸和水重量比为1:1,用量分别为

0.5-10L。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,

所述步骤二中,所述钛酸盐纳米管溶液浓度为1-10mg/ml,多巴胺溶液浓度为1-25mg/ml,钛酸盐纳米管溶液和多巴胺的重量比为1:1-10,反应时间为10-36h,搅拌速度为0-

2500rpm。

4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法,其特征在于,

所述步骤二中:糖类物质为葡萄糖、蔗糖、麦芽糖或者淀粉等的一种或者几种组合,糖类物质和树脂类有机物溶液浓度各为1-20mg/ml,钛酸盐纳米管、糖类物质、树脂类有机物的重量比为1:1-10:1-10,水热反应温度为50-200℃,水热反应时间为5-36h;

所述步骤二中:离心清洗时无水乙醇和去离子水的重量比为1:1,用量分别为0.5-10L。

5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法,其特征在于,

所述步骤三中:钼源前驱体为钼酸钠或者钼酸铵,硫源前驱体为硫脲或者硫代乙酰胺,钼源前驱体和硫源前驱体的重量比为:1:1-5。

6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法,其特征在于,

所述步骤三中:搅拌速率为0-2500rpm,搅拌时间为1-60min;

所述步骤三中:钼源和硫源前驱体分别占总质量的0-100wt%,水热反应温度为50-250℃,水热反应时间为5-64h;

所述步骤三中,抽滤速度为0-1000m3/s/m2,抽滤时间为1-24h,单位面积质量为0.1-

10mg/cm2;

所述步骤三中,旋涂速率为100-10000rpm/min,时间为1-20s,单位面积质量为0.1-

10mg/cm2;

所述步骤三中,碳化的温度为400-800℃,升降温速率为2-10℃/min,高温碳化时间为

1-6h。

7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法,其特征在于,所述步骤三中,导电剂为乙炔黑、导电炭黑、石墨烯或者碳纳米管,粘结剂为聚偏氟乙烯、羟甲基纤维素钠,溶剂为N-甲基吡咯烷酮或去离子水,TiO2@C@MoS2纳米复合材料、导电剂、粘结剂之间的比例为8:1:1或者9:0.5:0.5,涂布速率为1-80m/min,真空干燥温度为80-150℃,时间为14-48h。

8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法,其特征在于,所述步骤四中,半电池的测试电压范围为0.01-3V,充放电电流大小为0.05-10A/g,全电池的测试电压范围为2.5-

4.3V,充放电电流大小为0.1-5C,循环次数为100-5000圈,循环伏安测试的扫描速率为0.1-

100mV/s,电压范围为0.01-3V。