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专利号: 202010899731X
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-07-29
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种用于2‑硝基‑(2’‑羟基‑5’‑甲基苯基)偶氮苯还原为2‑(2’‑羟基‑5’‑甲基苯基)苯并三氮唑氮氧中间体反应的多金属纳米粒子催化剂的制备方法,所述制备方法的制备步骤包括:

(1)纳米合金粒子的制备:将烷基胺作为封端剂倒入容器中,加热至100‑120℃溶解,待全部溶解以后,将金属前驱体倒入容器中,待固体全部溶解后,从100‑120℃升到180‑200℃,保持10‑30min,再从180‑200℃升到260‑280℃,保持0‑40min,从而得到纳米合金粒子,然后将温度降到50‑70℃时加入无水乙醇洗涤并过夜静置,得到混合液;所述的金属前驱体选自下列之一:①质量比1:1‑3的PdCl2和Cu(NO3)2·3H2O;②质量比为1:0.15‑0.45的PdCl2和SnCl4·5H2O;③质量百为1:1‑3:0.15‑0.45的PdCl2、Cu(NO3)2·3H2O和SnCl4·5H2O;所述的烷基胺的碳数为14‑16个,结构为直链正烷基胺;

(2)纳米合金粒子的负载:将活性炭粉末倒入密闭容器内,加入去离子水充分搅拌分散,然后倒入活性炭质量的1‑5倍的3‑6wt%的双氧水,通入N2控制容器内压力为0.01‑

1.0MPa,恒温40‑90℃并充分搅拌,期间,间断性的释放容器内的气体,直至容器内不再有气体释放出来,以此对活性炭进行处理;然后通过恒压漏斗将步骤(1)获得的混合液倒入容器中,在磁力搅拌器中进行加热搅拌,加热搅拌的条件为:磁力搅拌温度为30‑60℃,搅拌速度

1000‑2000rpm,搅拌2‑4h,搅拌结束后将剩余液体倒出,将余下的固体放入真空烘箱程序升温烘干,所述程序升温的程序为:从室温以1‑5℃/min升至50‑70℃,保持2‑4h;然后从1‑5℃/min从50‑70℃升至110‑130℃,保持2‑4h,得到多金属纳米粒子催化剂。

2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,烷基胺与金属前驱体的质量比为90‑1500:1。

3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的活性炭粉末的目数为150‑200目,

2

比表面积不低于800m /g,灰份不高于3wt%,其中铁、铝、镁三种金属总含量不高于

0.1wt%。

4.一种根据权利要求1所述的制备方法制得的用于2‑硝基‑(2’‑羟基‑5’‑甲基苯基)偶氮苯还原为2‑(2’‑羟基‑5’‑甲基苯基)苯并三氮唑氮氧中间体反应的多金属纳米粒子催化剂。

5.一种如权利要求4所述的多金属纳米粒子催化剂在2‑硝基‑(2’‑羟基‑5’‑甲基苯基)偶氮苯还原为2‑(2’‑羟基‑5’‑甲基苯基)苯并三氮唑氮氧中间体反应中的应用;

6.如权利要求5所述的应用,其特征在于:所述的应用具体为:将所述多金属纳米粒子催化剂放入反应釜内,然后将原料2‑硝基‑(2’‑羟基‑5’‑甲基苯基)偶氮苯、甲酰胺、甲苯放入反应釜内,催化剂与原料的质量比例为1:50‑100,甲酰胺与原料的质量比为1:1‑5,然后在氢气条件下,50‑80℃下反应4‑8h。