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专利号: 2020107602854
申请人: 盐城工学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-05-14
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种织物防水增深整理剂的制备方法,其特征在于:包括,

对丙烯酰氧基苯甲酸的制备;

对羟基苯甲酸十三氟辛酯的制备;

2-(全氟己基)乙基-4-[4-(丙烯酰氧基)-苯甲酰氧基]苯甲酸酯的制备:在配有磁力搅拌、温度计、恒压滴液漏斗和回流冷凝管的三口烧瓶中,依次加入四氢呋喃40毫升、对丙烯酰氧基苯甲酸4.8克、对羟基苯甲酸十三氟辛酯12.1克和4-二甲氨基吡啶0.6克,通N2排除反应体系中的空气,得反应液;升温至35℃后,将6.2克N,N’-二环己基碳酰亚胺溶于10毫升四氢呋喃中,通过恒压滴液漏斗缓慢滴加到上述反应液中,滴加继续反应5-10小时;反应结束后,抽滤除去副产物,收集滤液旋蒸除四氢呋喃,得到淡黄色粘性固体目标产物2-(全氟己基)乙基-4-[4-(丙烯酰氧基)-苯甲酰氧基]苯甲酸酯;

含氟烷基改性氨基硅油的制备:按重量计,在配有温度计、回流冷凝管和磁力搅拌的反应器中,加入10-20份四氢呋喃和5-10份氨基硅油,反应液升温至60℃,将5-10份2-(全氟己基)乙基-4-[4-(丙烯酰氧基)-苯甲酰氧基]苯甲酸酯功能单体溶于10份四氢呋喃溶剂中,通过恒压滴液漏斗逐滴加入到上述反应体系,滴完后继续反应5-10小时;随后,将2-5份乙烯基三乙氧基硅烷溶于5-10四氢呋喃溶剂中,通过恒压滴液漏斗逐滴加入到上述反应体系中,滴完后继续反应3-5小时;反应结束后降至室温,产物在45℃/666Pa条件下,减压蒸馏除去溶剂和低沸物,得到淡黄色透明具有一定黏度的含氟烷基改性氨基硅油;

含氟烷基改性氨基硅油乳液的制备:按重量计,在500毫升烧杯中,加入10份含氟烷基改性氨基硅油、90份去离子水、1-3份非离子表面活性剂AEO-6和1-3份阴离子表面活性剂SDS,2000-4000转/分钟条件下搅拌10-30分钟,得到乳白色含氟烷基改性氨基硅油乳液,即得织物防水增深整理剂。

2.如权利要求1所述织物防水增深整理剂的制备方法,其特征在于:所述对丙烯酰氧基苯甲酸的制备,包括,在配有磁力搅拌、回流冷凝管和温度计的三口烧瓶中,依次加入对羧基苯甲酸6.9克、氢氧化钠4.0克、去离子水50克;随后将丙烯酰氯4.5克溶于8克丙酮溶剂中,在室温条件下,通过恒压滴液漏斗逐滴加入到上述反应液中,滴完后在室温下继续反应

3-5小时;反应结束后,在上述反应体系中加入pH=2-4的盐酸溶液30-100毫升,调节溶液pH值至中性,抽滤,所得固体用50℃左右去离子水洗涤3-5次,随后将固体放入烘箱中干燥2小时得到白色固体状中间产物对丙烯酰氧基苯甲酸。

3.如权利要求1所述织物防水增深整理剂的制备方法,其特征在于:所述对羟基苯甲酸十三氟辛酯的制备,包括,

在配有磁力搅拌、分水装置、回流冷凝管和温度计的三口烧瓶中,依次加入对羧基苯甲酸4.2克、十三氟辛醇11.0克、对甲苯磺酸0.8克和二甲苯100毫升,加热至130-150℃,于N2氛围中反应12-24小时。反应结束后,待反应液冷却至室温,抽滤,热水洗涤抽滤得到的固体,烘干后即得到白色固体状中间产物对羟基苯甲酸十三氟辛酯。

4.如权利要求1所述织物防水增深整理剂的制备方法,其特征在于:所述氨基硅油,其制备方法,包括,

预水解:按重量计,在配有磁力搅拌、温度计、回流冷凝管和N2保护装置的反应器中,加入20-30份去离子水,70-80份3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷,室温下搅拌反应1小时后升温至

80℃继续反应4-6小时;随后停止反应,降至室温,减压蒸馏除去低沸物,得到透明的3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷水解产物;另外,在配有磁力搅拌、温度计、回流冷凝管的反应器中,加入20-30份去离子水,40-50份二甲基二甲氧基硅烷,室温下搅拌反应1小时后升温至80℃继续反应4-6小时;随后停止反应,降至室温,减压蒸馏除去低沸物,得到透明的二甲基二甲氧基硅烷水解产物;

共平衡:按重量计,在配有磁力搅拌、温度计、回流冷凝管和N2保护装置的反应器中,依次加入50-60份3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷水解产物、10-20份二甲基二甲氧基硅烷水解产物、10-20份封端剂六甲基二硅氧烷和1-2份催化剂氢氧化钾,升温至95℃反应6-10小时;反应结束后降至室温,产物在60℃、666Pa条件下,减压蒸馏除去低沸物,得到无色透明具有一定黏度的氨基硅油。

5.如权利要求1~4中任一所述织物防水增深整理剂的制备方法制得的产品。

6.如权利要求1所述织物防水增深整理剂的制备方法制得的产品,其特征在于:所述织物防水增深整理剂产品,包括,10份含氟烷基改性氨基硅油、90份去离子水、1-3份非离子表面活性剂AEO-6和1-3份阴离子表面活性剂SDS。

7.一种如权利要求6所述织物防水增深整理剂的制备方法制得的产品在棉织物整理中的应用。

8.如权利要求7所述织物防水增深整理剂的制备方法制得的产品在棉织物整理中的应用,其特征在于:包括,

将乳液型含氟烷基改性氨基硅油乳液配制成浓度为80g/L的工作液;

将棉织物在整理液中浸泡30-60分钟,采用二浸二轧、80℃预烘3分钟、160℃焙烘2分钟,得到整理织物。

9.如权利要求9所述织物防水增深整理剂的制备方法制得的产品在棉织物整理中的应用,其特征在于:所述二浸二轧,其轧余率90%-100%,工作温度为室温。

10.如权利要求9所述织物防水增深整理剂的制备方法制得的产品在棉织物整理中的应用,其特征在于:所述棉织物,包括平纹类棉织物、斜纹类棉织物、缎纹类棉织物中的一种。