1.一种氨基改性膨润土/Fe3O4/SiO2复合材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)制备NaCl溶液,加入天然膨润土充分搅拌形成5%的天然膨润土的NaCl溶液,用磁力搅拌器进行钠交换,搅拌24 h及以上;
(2)制备浓度为0.4-0.6mol/L的NaOH溶液,逐滴加入0.15-0.25 mol/L的 AlCl3溶液,在
50-70℃下搅拌2小时及以上,静置老化过夜,得到铝柱撑液;
(3)将步骤(2)中制得的铝柱撑液缓慢加入到步骤(1)中完成钠交换的膨润土溶液中,得到钠化铝柱撑膨润土溶液,继续搅拌24 h及以上,搅拌完成后离心6min及以上,水洗多次-直至通过0.1 M AgNO3检测不出Cl为止,在55℃-65℃下真空干燥9 h及以上后得到改性膨润土;
(4)取若干FeCl3·6H2O溶于乙二醇,充分溶解后加入若干无水乙酸钠(NaAc),搅拌完全后再加入若干的聚乙二胺和1,6-己二胺,最后加入6g/L-25g/L的步骤(3)制备得到的改性膨润土,在50℃下搅拌30 min及以上,将溶液转移至含二氟乙烯内衬的高压反应釜中,在
195℃-205℃下反应7-9h后,自然冷却至室温,并用去离子水和乙醇洗涤3次,最后在真空烘箱中55℃-65℃下干燥12 h及以上后得到磁性膨润土(BF);
(5)取若干步骤(4)制备的BF分散于水中,加入乙醇,超声5 min后,加入氨水和四硅酸乙酯(TEOS)剧烈搅拌40 min及以上,将产物用乙醇洗3遍并在真空烘箱中55℃-65℃下干燥
12 h以上后得到SiO2包裹的膨润土/Fe3O4/SiO2复合材料(BFS);
(6)将步骤(4)制备的BFS分散在装有乙醇溶液的三颈烧瓶中,用冰醋酸调节pH为3.8-
4.2,超声15 min及以上,在氮气保护下,加入APTMS,在55℃-65℃下搅拌10 h及以上,收集产物并用乙醇和水分别洗涤若干次,最后在真空烘箱中55℃-65℃下干燥24 h及以上后得到氨基改性膨润土/Fe3O4/SiO2复合材料(BFSN)。
2.根据权利要求1所述的一种氨基改性膨润土/Fe3O4/SiO2复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中具体方法为:称取2.3376 g NaCl溶于40 mL去离子水中,充分溶解后加入2 g天然膨润土形成5%天然膨润土的NaCl溶液。
3.根据权利要求1所述的一种氨基改性膨润土/Fe3O4/SiO2复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中具体方法为:称取1.92 g NaOH溶于96 mL去离子水,称取4.829 g AlCl3·6H2O溶于100 mL去离子水中,在60℃下,将NaOH溶液逐滴加入AlCl3溶液中,得到的混合液中OH-/Al3+的摩尔比为2.4。
4.根据权利要求1所述的一种氨基改性膨润土/Fe3O4/SiO2复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中得到的铝柱撑膨润土溶液中的Al3+与膨润土的比例为10 mmol/g。
5.根据权利要求1所述的一种氨基改性膨润土/Fe3O4/SiO2复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(4)中所加入的改性膨润土质量为1.0 g。
6.根据权利要求1所述的一种氨基改性膨润土/Fe3O4/SiO2复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(5)中所加入的BF质量为100 mg,得到的混合液中TEOS/BF为12 mL/g。
7.根据权利要求1所述的一种氨基改性膨润土/Fe3O4/SiO2复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(6)中BFS添加量为1 g,乙醇/水体积比为9:1。
8.一种氨基改性膨润土/Fe3O4/SiO2复合材料,其特征在于,使用权利要求1-7中任意一项所述的制备方法制备。
9.一种氨基改性膨润土/Fe3O4/SiO2复合材料在吸附含Cd2+废水中的应用,其特征在于,使用权利要求8所述的一种氨基改性膨润土/Fe3O4/SiO2复合材料进行吸附,在吸附时,对废水进行处理,使其pH浓度为6-8。
10.根据权利要求9所述的一种氨基改性膨润土/Fe3O4/SiO2复合材料在吸附含Cd2+废水中的应用,其特征在于,在废水处理前,对废水中Cd2+的离子浓度进行检测,根据Cd2+的离子浓度来确定加入的所述复合材料的量,每升废水中加入所述复合材料的量与每升废水中Cd2+的离子的含量的比例为20-25:1。