1.三维石墨炔/Fe3O4纳米复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)三维石墨炔的处理:将石墨炔分散于浓酸中,在加热数小时后,用冰水冷却,分离,去除混酸,后用蒸馏水反复清洗至清液呈中性,最后分离,80℃烘干;
(2)充分混合一定浓度的FeCl3和FeCl2溶液,在氮气保护下剧烈搅拌,然后将处理好的石墨炔GDY分散于FeCl3和FeCl2的混合溶液中并连续搅拌,并将溶液保持30-50℃恒温,然后逐滴加入强碱,调节溶液pH值,继续搅拌反应一段时间;然后迅速升温,在一定温度下恒温继续搅拌反应一段时间;最后自然冷却至室温,分离,得到的纳米复合物,多次清洗后在真空下干燥,得到三维石墨炔/Fe3O4纳米复合材料。
2.根据权利要求1所述的三维石墨炔/Fe3O4纳米复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中的浓酸为浓H2SO4或浓HNO3;加热温度为20-80℃,优选为40-70℃,更优选为50-60℃;加热时间为2-12 h,优选为4-10 h,更优选为5-8 h;所述的分离为过滤后抽滤或离心;
分离时间为5-60 min,优选为10-40 min,更优选为15-30 min。
3.根据权利要求1所述的三维石墨炔/Fe3O4纳米复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)中FeCl3的浓度为0.1-3.0 mmol/L,优选0.5-2.0 mmol/L,更优选0.8-1.2mmol/L;
FeCl2的浓度为0.01-2.0 mmol/L,优选0.05-2.0 mmol/L,更优选0.2-1.0mmol/L;石墨炔(GDY)的浓度为0.05-3.0 mg/mL,优选0.2-2.0 mg/mL,更优选0.5-1.0 mg/mL。
4.根据权利要求1或3所述的三维石墨炔/Fe3O4纳米复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)中第一步反应的温度为20-70℃,优选为30-50℃,第一步反应的反应时间为5-
300min,优选为20-100min,更优选为40-80min;第二步反应的温度为40-80℃,优选为50-65℃,第二步反应的反应时间为1-200min,优选为10-100min,更优选为20-50min。
5.根据权利要求1或3所述的三维石墨炔/Fe3O4纳米复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所用强碱为浓氨水、浓KOH和浓NaOH中的一种或几种的混合液,优选浓氨水;调节溶液pH值为8-14,优选为10-12。
6.根据权利要求5所述的三维石墨炔/Fe3O4纳米复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)中清洗使用的溶剂为水、醇类或酮类中的一种或两种。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法制备的三维石墨炔/Fe3O4纳米复合材料在作为类fenton试剂方面的应用,用于降解有机污染物来净化污水。