1.一种用于低温高压反应原位在线监测的石英反应釜装置,其特征在于包括石英反应釜主体(1)、低温装置系统和监测装置;所述低温装置系统包括液氮瓶(13)、温度控制系统(14)、无缝铜管(15)和陶瓷外壳(17),陶瓷外壳(17)内设置有可视样品槽(18),液氮瓶(13)与温度控制系统(14)由管路连接,无缝铜管(15)中部缠绕盘旋在可视样品槽(18)内,且无缝铜管(15)一端穿出陶瓷外壳(17)并与温度控制系统(14)连接,无缝铜管(15)另一端穿出陶瓷外壳(17)并与液氮瓶(13)连接,构成液氮流通的循环回路;所述温度控制系统(14)电路连接有低温热电偶(16),低温热电偶(16)的测温端伸入可视样品槽(18)内,所述低温热电偶(16)用于可视样品槽(18)内环境温度的测定并反馈至温度控制系统(14),温度控制系统(14)能够通过控制通入无缝铜管(15)的液氮量来控制可视样品槽(18)内的环境温度;
所述石英反应釜主体(1)置于可视样品槽(18)内,以便利用低温装置系统提供石英反应釜主体(1)所需的低温条件;通过所述监测装置对石英反应釜主体(1)位于可视样品槽(18)内的部位进行原位在线监测;
石英反应釜主体(1)的制作设备包括焊封装置和抽真空进气装置,焊封装置包括高纯氢发生器(6)、焊枪(5)、旋转台(4)、设于旋转台(4)顶部的液氮槽(7)以及设置于液氮槽(7)上部开口的固定装置,高纯氢发生器(6)和焊枪(5)通过管道连接;
所述抽真空进气装置包括真空泵(9)、无缝钢管、三通阀门(8)、压力表(10)和气体样品钢瓶(11),真空泵(9)通过无缝钢管与三通阀门(8)的第一个开口连接,气体样品钢瓶(11)通过无缝钢管与三通阀门(8)的第二个开口连接,且压力表(10)设于气体样品钢瓶(11)与三通阀门(8)的第二个开口之间的无缝钢管上;
所述石英反应釜主体(1)包括石英管及烧结在石英管内的毛细管(3),石英管的两端焊封;
其中,利用石英反应釜主体(1)的制作设备,制作石英反应釜主体(1)的方法包括以下步骤:
1)用砂轮截取一定长度的石英管,利用焊封装置中的高纯氢发生器和焊枪将其一端焊封,检查其焊封效果,合格后准备装样;
2)对于固体和/或液体样品,在室温下进行装样,然后采用离心的方式将固体和/或液体样品离心至石英管的焊封端底部,再将石英管装有固体和/或液体样品的部分浸入液氮槽中冷冻,通过固定装置将石英管固定在液氮槽上;
3)对于气体样品,用氢氧焰迅速烧熔石英管的另一端并插入一根毛细管并使其烧结在石英管上,将毛细管暴露于石英管外的一端通过无缝钢管与三通阀门的第三个开口连接,三通阀门的另外两个开口分别通过无缝钢管连接有真空泵和气体样品钢瓶;控制三通阀门的开关流向使真空泵与石英管连通,对石英管内抽真空;再控制三通阀门的开关流向将气体钢瓶与石英管连通,通入所需气体,达到所需量时通过控制三通阀门的开关流向彻底封闭石英管的出口;
4)装样完成后,利用氢氧焰焊封石英管的另一端,同时将位于石英管的另一端端口处的毛细管烧熔封闭,以将毛细管烧结在石英管内,实现石英管的两端焊封;从液氮槽中取出两端焊封的石英管,即得到所述石英反应釜主体。
2.如权利要求1所述的一种用于低温高压反应原位在线监测的石英反应釜装置,其特征在于所述监测装置包括计算机(19)、显微镜(20)、载物台(21)和共聚焦拉曼光谱仪(22),所述低温装置系统的陶瓷外壳(17)置于载物台(21)上,所述显微镜(20)分别与计算机(19)和共聚焦拉曼光谱仪(22)电路连接。
3.如权利要求1所述的一种用于低温高压反应原位在线监测的石英反应釜装置,其特征在于毛细管暴露于石英管外的一端通过无缝钢管与三通阀门的第三个开口连接时,毛细管暴露于石英管外的一端配合紧密插入该无缝钢管内,且在毛细管与无缝钢管的连接处套设塑料管,将毛细管与无缝钢管的连接处套设的塑料管烧熔,用于密封连接处;该无缝钢管的另一端与三通阀门的第三个开口连接。