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专利号: 2020103686263
申请人: 赵玉平
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-04-09
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种催化剂的制备方法,其特征在于所述催化剂为Au‑Cu合金/石墨烯‑氧化铝催化剂,为丙烯氧化制备丙烯醛的块状结构的催化剂,所述氧化铝为δ‑Al2O3,所述Au‑Cu合金以AuCu3、AuCu或Au3Cu中的一种或多种形式存在,所述石墨烯在催化剂中负载量为10‑20wt.%,催化剂的制备方法包括如下步骤:(1)制备石墨烯掺杂的聚苯乙烯,所述聚苯乙烯的体积孔隙率≥75%,石墨烯掺杂的聚苯乙烯制备过程如下:(1‑a)使用NaOH溶液和去离子水多次洗涤苯乙烯和二乙烯苯试剂;

(1‑b)将适量Span 80和AIBN装入三口烧瓶中,并加入洗涤后的苯乙烯和二乙烯苯,然后使用输液管将60‑80mL去离子水逐步缓慢加入三口烧瓶中,并伴有搅拌,所述去离子水的滴加时间为2‑3h,去离子水滴加完毕后,加入石墨烯,继续搅拌3‑4h,获得灰白色乳液,所述石墨烯预先经过100℃混酸回流处理5h,所述混酸为体积比为2.5:1的98wt.%的H2SO4和65%‑

67wt.%的HNO3混酸;

(1‑c)将上述灰白色乳液填满于口径为4‑6cm的试管内,密封烘干聚合18h,获得石墨烯掺杂的灰色棒状聚苯乙烯,然后冷风干燥;

(2)填充氧化铝溶胶并干燥:

(2‑a)称取2.5g拟薄水铝石在搅拌条件下分批加入到40 mL去离子水中,剧烈搅拌2 h后,加入1.5 mol/L HNO3,生成半透明的氧化铝水溶胶,继续搅拌7h;

(2‑b)将步骤(1)中获得石墨烯掺杂的聚苯乙烯置于氧化铝水溶胶中,使用真空水泵抽真空填充1.5h,然后75℃烘箱中干燥,重复填充‑干燥5次;

(3)焙烧:在氮气保护的惰性气氛条件下,于600℃焙烧24 h;

(4)制备Au‑Cu镀液,镀液组成为:5‑9g/L KCN、0.5‑1g/L Au(CN)2K、1.5‑3g/L Cu(CN)

2K、3‑7g/L EDTA‑2Na,余量为去离子水,使用氨水调节pH=9.8±0.1;

2

(5)双向脉冲电沉积Au‑Cu,电沉积参数为:正向脉冲电流密度0.1‑0.5A/dm ,占空比2

30%,负向脉冲电流密度0.1‑0.5A/dm,占空比50%,温度40℃,时间1‑3min,磁力搅拌200‑

300rpm。

2.一种催化剂,其特征在于所述催化剂通过权利要求1制备方法获得。