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专利号: 2020103682050
申请人: 林贤贵
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 一般的物理或化学的方法或装置
更新日期:2024-10-29
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种石墨烯共价接枝的氨基苯三联吡啶-铁配合物芬顿催化剂的制备方法,其特征在于,该催化剂中以石墨烯作为载体,氨基苯三联吡啶-铁配合物作为芬顿试剂,石墨烯与配合物间通过共价键连接,金属铁占催化剂的质量分数为5-10wt%;所述石墨烯与配合物通过酰胺键连接;

所述制备方法包括如下的制备步骤:

(1)将氧化石墨烯(GO)分散于二氯甲烷中,超声分散0.5-1h,在超声辅助条件下逐滴滴加5-10倍GO质量的氯化亚砜,通Ar气保护加热回流,反应温度40-60℃,反应时间12-20h,旋转蒸发除去多余的反应物和溶剂,得到酰氯化的氧化石墨烯;

(2)将硫酸亚铁溶于50-200ml水中,搅拌溶解,加入氨基苯三联吡啶配体,硫酸亚铁与配体的摩尔比为1:1,磁力搅拌1-3h获得均相混合物,将上述混合物转移入带聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中,升温至120-140℃反应24-48h,待反应结束后,自然冷却至室温,过滤,洗涤得到氨基苯三联吡啶-铁配合物;

(3)将步骤(2)制备得到的氨基苯三联吡啶-铁配合物溶于二氯甲烷中,加入步骤(1)制备得到的酰氯化的氧化石墨烯,所述氨基苯三联吡啶-铁配合物与GO的质量比为1:0.3-3,滴加少量DMF作为催化剂,于80-120℃反应20-48h,离心分离,得到石墨烯共价接枝的氨基苯三联吡啶-铁配合物芬顿催化剂。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中的反应温度为50-60℃;反应时间为18-20h;步骤(3)中的反应温度为100-120℃,反应时间为40-48h。