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专利号: 2020103515452
申请人: 齐鲁工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-12-30
缴费截止日期: 暂无
联系人

摘要:

权利要求书:

1.一种磁性吸附材料,其特征在于,所述磁性吸附材料为NH2-Fe3O4@COFs,其制备方法包括:合成NH2-Fe3O4;采用室温法基于NH2-Fe3O4合成NH2-Fe3O4@COFs。

2.如权利要求1所述的磁性吸附材料,其特征在于,所述NH2-Fe3O4合成方法包括:将三氯化铁、乙酸钠和己二胺加入乙二醇中,水热反应得NH2-Fe3O4。

3.如权利要求2所述的磁性吸附材料,其特征在于,所述三氯化铁、乙酸钠和己二胺的质量比为1~5:2~10:2~5;优选为1:4:3.6;或,水热反应条件具体为:在180~220℃条件下反应3~8h,优选为200℃反应6h;

优选的,所述合成方法还包括:反应结束后,使用水和乙醇交替洗涤2~3次,通过磁力分离,得黑色沉淀物,干燥即得。

4.如权利要求1所述的磁性吸附材料,其特征在于,采用室温法基于NH2-Fe3O4合成NH2-Fe3O4@COFs具体方法包括:将NH2-Fe3O4与2,5-二甲氧基苯-1,4-二甲醛加入1,4-二氧六环和均三甲苯中混合液中分散,加入乙酸溶液进行反应,然后将分散于1,4-二氧六环和均三甲苯的1,3,5-三(4-氨基苯基)苯混合液加入上述溶液中,室温反应即得。

5.如权利要求4所述的磁性吸附材料,其特征在于,所述NH2-Fe3O4与DMTA的质量比为1~5:8~12;优选为4:9.6;

优选的,上述合成方法还包括:反应结束后,得到棕色沉淀物,通过磁力分离沉淀物,并用甲醇洗涤除去杂质;干燥即得。

6.权利要求1-5任一项所述磁性吸附材料在作为磁固相萃取吸附剂中的应用;

优选的,所述应用包括检测分析茶饮料中苯甲酰脲类杀虫剂。

7.一种检测茶饮料中苯甲酰脲类杀虫剂的方法,其特征在于,所述方法包括:以权利要求1-5任一项所述NH2-Fe3O4@COFs作为磁固相萃取吸附剂对待测样品进行磁固相萃取;使用液相色谱-串联质谱进行检测分析。

8.如权利要求7所述的方法,其特征在于,在磁固相萃取中,萃取条件具体为:pH为2-

10,优选为弱酸性,进一步优选为pH为6;或,

磁固相萃取吸附剂、样品溶液和解析液的质量体积比为5~20mg:10-50ml:1~5ml;优选为10mg:40ml:3ml;

解析溶液包括甲醇、乙腈、丙酮和正己烷;优选为甲醇。

9.如权利要求7所述的方法,其特征在于,液相色谱条件:C18色谱柱:2.1mm×100mm,

2.6μm;流动相:A相为0.5mM乙酸铵水,B相为乙腈;梯度洗脱程序:0-7min,B相从50%升至

85%,7-10min,B相从85%降至50%;流速:0.4mL min-1;柱温:25℃;进样量:10μL;

质谱条件:离子喷雾电压:-4500V;源温度:500℃;帘气:40psi;入口电压:-10V;碰撞池出口电压:-13V;雾化器气体和涡轮气体压力:50psi;离子源气体1和离子源气体2均为

50psi;碰撞气和雾化气均是氮气;扫描方式采用多反应监测模式。

10.如权利要求7所述的方法,其特征在于,所述苯甲酰脲类杀虫剂包括氟幼脲、杀铃脲、氟铃脲、氟苯脲、氟酰脲和虱螨脲。