1.一种土壤和底泥的重金属含量检测方法,其特征在于:包括以下步骤:
S1、采集适量的土壤和底泥,并进行真空脱水处理;
S2、对脱水后的土壤和底泥进行称重,然后均匀分为等重的若干份样品;
S3、将若干份样品在相同的条件下进行研磨粉碎,并分开盛放,加入等量的消解液,浸泡2‑4h;
S4、浸泡结束后进行密封,同时在水浴加热的条件下进行消解,冷却后得到消解液;
S5、向消解液中滴加ph调节剂,边滴加边测定ph值到达合适范围,随后加入适量的活性炭纤维捕捉重金属离子,超声振荡60‑120min,静置1‑2h;
S6、过滤回收活性炭纤维后投入至三态解吸装置内,利用持续通入的高温蒸汽进行解吸,然后冷凝回收重金属离子得到冷凝液;
S7、将冷凝液用酸溶液稀释并定容,并测定其中的重金属含量,计算若干份样品的平均值即为最终的检测结果。
2.根据权利要求1所述的一种土壤和底泥的重金属含量检测方法,其特征在于:所述步骤S4中的消解液包括以下重量百分比计原料:氢氧化钠25‑30%、碳酸钠20‑25%、磷酸氢二钠
6‑10%,以及去离子水余量。
3.根据权利要求1所述的一种土壤和底泥的重金属含量检测方法,其特征在于:所述步骤S5中的ph调节剂为质量分数5%的盐酸溶液,并调节保持ph值在3‑4之间。
4.根据权利要求1所述的一种土壤和底泥的重金属含量检测方法,其特征在于:所述步骤S4中水浴加热的温度控制在60‑80℃。
5.根据权利要求1所述的一种土壤和底泥的重金属含量检测方法,其特征在于:所述步骤S5中的活性炭纤维采用浓HNO3在60℃的条件下氧化2h进行改性。
6.根据权利要求1所述的一种土壤和底泥的重金属含量检测方法,其特征在于:所述三态解吸装置包括密封箱体(1),所述密封箱体(1)内侧设有解吸室(2),所述解吸室(2)下端与密封箱体(1)内底壁之间固定连接有螺纹套(3),所述螺纹套(3)内螺纹连接有收集杯(4),所述解吸室(2)上开设有上下通透的解吸槽(5),所述解吸槽(5)内放置有相匹配的冰制自融筒(6),所述解吸室(2)内部镶嵌安装有若干均匀分布的半导体制冷片(7),所述冰制自融筒(6)上放置有相匹配的承接筛网(8),所述解吸室(2)上端卡接有与解吸槽(5)上口处相匹配的密封盖(9),所述密封箱体(1)上端固定安装有一对进气管(10),且进气管(10)依次贯穿密封箱体(1)和密封盖(9)与冰制自融筒(6)连通。
7.根据权利要求6所述的一种土壤和底泥的重金属含量检测方法,其特征在于:所述解吸槽(5)和冰制自融筒(6)均分为上下两段,所述上下两段分别为圆柱形状和上大下小的漏斗状。
8.根据权利要求6所述的一种土壤和底泥的重金属含量检测方法,其特征在于:所述进气管(10)靠近密封盖(9)一端向内侧对称倾斜,所述步骤S6中的活性炭纤维应均匀放置于一对进气管(10)的延长线与承接筛网(8)交点为最大范围的圆形区域内。
9.根据权利要求1所述的一种土壤和底泥的重金属含量检测方法,其特征在于:所述步骤S7中还包括制备空白溶液,空白溶液在不添加样品的前提下同样进行步骤S3至S6所制得。
10.根据权利要求1所述的一种土壤和底泥的重金属含量检测方法,其特征在于:所述步骤S2中等分样品时不少于4份,所述步骤S7中计算平均值时先剔除最大值和最小值后计算算数平均值。