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专利号: 2020101099594
申请人: 武汉工程大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-12-01
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种利用磷尾矿制备有机酸柱撑水滑石的复合阻燃剂的方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)将经过水洗烘干后的高镁磷尾矿煅烧,去除有机杂质后,与无机酸混合,进行浸出反应,待所述浸出反应结束后,过滤,然后,向过滤的滤液中的加入脱色剂,搅拌过滤,得到无机酸分解滤液A;

2)向所述无机酸分解滤液A中加入氨水,调节无机酸分解滤液A的pH至4~7,过滤,得到酸解滤液B;

3)向所述酸解滤液B中加入铝盐溶液,搅拌,得到混合盐溶液C;

4)向所述混合盐溶液C中加入碱性溶液,控制所述混合盐溶液C的pH至9~11,并在N2保护下,进行共沉淀反应,待所述共沉淀反应结束后,晶化,然后,加入有机酸钠盐溶液,进行插层反应,待所述插层反应结束后,晶化,过滤,洗涤,真空干燥,碾磨,得到有机酸柱撑水滑石的复合阻燃剂;

所述步骤3)中所述铝盐溶液为氯化铝溶液,或为硝酸铝溶液;所述步骤3)中所述混合

2+ 2+

盐溶液C中镁与钙的摩尔比n(Mg )∶n(Ca )=(1~3)∶1,所述混合盐溶液C中二价金属盐与

2+ 2+ 3+

三价金属盐的摩尔比为n(Mg +Ca )∶n(Al )=(1~4)∶1。

2.根据权利要求1所述的利用磷尾矿制备有机酸柱撑水滑石的复合阻燃剂的方法,其特征在于,所述步骤1)中所述煅烧的煅烧温度为600~800℃,煅烧时间为1~3h;所述步骤

1)中所述浸出反应的反应温度为50~80℃,反应时间为0.5~2.5h。

3.根据权利要求1所述的利用磷尾矿制备有机酸柱撑水滑石的复合阻燃剂的方法,其特征在于,所述步骤1)中所述无机酸为盐酸。

4.根据权利要求1所述的利用磷尾矿制备有机酸柱撑水滑石的复合阻燃剂的方法,其特征在于,所述步骤1)中所述脱色剂为白土,或为活性炭,且1L所述过滤的滤液中所述脱色剂的加入量为20~50g。

5.根据权利要求1所述的利用磷尾矿制备有机酸柱撑水滑石的复合阻燃剂的方法,其特征在于,所述步骤2)中所述氨水的质量分数为8~35%。

6.根据权利要求1所述的利用磷尾矿制备有机酸柱撑水滑石的复合阻燃剂的方法,其特征在于,所述步骤4)中所述碱性溶液为氢氧化钠溶液,或为氢氧化钾溶液,或为pH=9~

10的氨水‑氯化铵混合缓冲碱液,且所述氢氧化钠溶液或所述氢氧化钾溶液的浓度为0.3~

0.5mol/L。

7.根据权利要求1所述的利用磷尾矿制备有机酸柱撑水滑石的复合阻燃剂的方法,其特征在于,所述步骤4)中所述共沉淀反应的反应温度为45~75℃,反应时间为0.5~1.5h;

所述步骤4)中所述晶化的晶化温度为90~110℃,晶化时间为15~30h。

8.根据权利要求1所述的利用磷尾矿制备有机酸柱撑水滑石的复合阻燃剂的方法,其特征在于,所述步骤4)中所述有机酸钠盐溶液为二乙烯三胺五亚甲基膦酸钠溶液、乙二胺四亚甲基膦酸钠溶液、二乙烯三胺五乙酸钠溶液中的一种,且所述有机酸钠盐溶液的浓度为1.0‑3.0mol/L。

9.根据权利要求1所述的利用磷尾矿制备有机酸柱撑水滑石的复合阻燃剂的方法,其特征在于,所述步骤4)中所述插层反应的反应温度为90~110℃,反应时间为0.5~1.5h;所述步骤4)中所述真空干燥的干燥温度为50~65℃,干燥时间为18~30h。