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专利号: 2020100980683
申请人: 浙江理工大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-08-12
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种掺杂型聚苯胺/纳米微晶纤维素复合材料的制备方法,其特征在于包括如下步骤:步骤(1):配制质量浓度为65%的硫酸溶液于三口烧瓶中,并加入5 10 g微晶纤维素,在o ~

50C的恒温水浴中经搅拌水解2 h,然后加入500 600 mL蒸馏水终止水解反应;

~

随后,将稀释后的溶液在高速离心机下离心分离10 min,转速控制为11000 rpm,并重复离心操作5 8次;

~

最后,将收集到的离心产物通过透析、旋转蒸发得到纳米微晶纤维素水相分散液;

步骤(2):配制浓度为1 mol/L的盐酸溶液于三口烧瓶中,依次加入步骤(1)中所制备的纳米微晶纤维素水相分散液以及苯胺单体;

然后将混合液经超声分散10 min,并加入十二烷基苯磺酸钠于混合液中,经机械搅拌混合分散均匀,得到含有苯胺单体的混合掺杂体系;

步骤(3):将氧化剂过硫酸铵溶解于20 mL 1mol/L的盐酸溶液中,通过酸性滴定管逐渐向步骤(2)中得到的混合掺杂体系中滴加过硫酸铵溶液进行化学氧化聚合反应,整个反应过程在持续机械搅拌中进行;

待反应结束后,将反应产物用无水乙醇通过离心洗涤多次,直至离心液为无色;

最后将所得的产物进行真空抽滤、真空干燥以及机械研磨,得到掺杂型聚苯胺/纳米微晶纤维素复合材料;

其中步骤(2)中假设苯胺单体用量为X,纳米微晶纤维素添加量为2 8%X,十二烷基磺酸~钠的添加量为20%X;

步骤(3)得到的掺杂型聚苯胺/纳米微晶纤维素复合材料呈现出核壳结构,而且,随着纳米微晶纤维素比例的增加,掺杂型聚苯胺/纳米微晶纤维素复合材料的电导率不断增加,最高达304 S/m。

2.根据权利要求1所述的掺杂型聚苯胺/纳米微晶纤维素复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)和步骤(3)中机械搅拌的转速均为650 rpm,步骤(2)中搅拌时间为30 min。

3.根据权利要求1所述的掺杂型聚苯胺/纳米微晶纤维素复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(3)中氧化剂过硫酸铵溶液滴加速度为2秒/滴,且过硫酸铵与苯胺单体的摩尔比接近1:1。

4.根据权利要求1所述的掺杂型聚苯胺/纳米微晶纤维素复合材料的制备方法,其特征o在于:步骤(3)中整个化学氧化聚合反应在冰水浴中进行,反应温度控制在5C,聚合反应时间为6 h;离心洗涤中离心速度为10000 rpm,每次离心5 min;真空抽滤过程中使用微孔滤膜装置,孔径为0.45 μm有机系微孔滤膜。