1.低共价结合氯的聚苯硫醚的生产方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)原料硫化钠的脱水:将多水硫化钠、LiCl和NMP混合,进行共沸脱水,得到脱水后物料和硫化氢气体,硫化氢气体采用NaOH溶液进行吸收,得到吸收液,并控制吸收液中的硫化钠浓度为0.5~5%;
2)聚合:脱水后物料与对二氯苯混合进行聚合反应,聚合反应完成后,将温度控制为
225~235℃,加入a步骤的吸收液,于225~235℃反应0.5~1h,得到反应后物料,其中,吸收液:对二氯苯=36~63g:1mol;
3)后处理:将反应后物料冷却,过滤,固体洗涤,干燥,得到低共价结合氯的聚苯硫醚。
2.根据权利要求1所述的低共价结合氯的聚苯硫醚的生产方法,其特征在于:步骤1)中,按摩尔比,多水硫化钠:NMP:LiCl=1:4~4.5:0.4~0.6。
3.根据权利要求1所述的低共价结合氯的聚苯硫醚的生产方法,其特征在于:步骤1)中,脱水时搅拌,且搅拌转速为40~50r/min,脱水温度200~205℃。
4.根据权利要求1所述的低共价结合氯的聚苯硫醚的生产方法,其特征在于:步骤1)中,NaOH溶液的浓度为8~15wt%,优选NaOH溶液的浓度为10wt%。
5.根据权利要求1所述的低共价结合氯的聚苯硫醚的生产方法,其特征在于:步骤2)中,按摩尔比,对二氯苯:硫化钠=1.00~1.03:1。
6.根据权利要求1所述的低共价结合氯的聚苯硫醚的生产方法,其特征在于:步骤2)中,聚合反应为先于218~230℃预聚合2~3h,之后升温到250~265℃继续反应2~3h。
7.根据权利要求1所述的低共价结合氯的聚苯硫醚的生产方法,其特征在于:步骤2)全程搅拌,搅拌转速为50~60r/min。
8.根据权利要求1所述的低共价结合氯的聚苯硫醚的生产方法,其特征在于:步骤3)中,冷却时搅拌,搅拌转速为25~40r/min,控制冷却的降温速度为8~12℃/0.5h,降温至
140~170℃过滤;优选降温速度为10℃/0.5h。
9.根据权利要求1所述的低共价结合氯的聚苯硫醚的生产方法,其特征在于:步骤3)中,过滤的温度为140~170℃,过滤时的真空度为-0.09~-0.097MPa。
10.根据权利要求1所述的低共价结合氯的聚苯硫醚的生产方法,其特征在于:步骤3)中,固体洗涤的次数为8~10次,洗涤温度80~90℃;优选每次洗涤的搅拌转速60r/min,浸泡时间为0.5~1h。