1.一种反应型紫外线吸收剂,其结构式如式1或式2所示:
式1
式2。
2.一种权利要求1所述反应型紫外线吸收剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)以多聚甲醛和丙烯酸甲酯为起始原料,加入三乙烯二胺,在1,4‑二氧己烷和蒸馏水中,室温下反应,反应结束后用乙醚萃取,萃取液用饱和食盐水洗净,再用无水硫酸镁干燥,过滤浓缩,得到2‑(羟甲基)丙烯酸甲酯,取2‑(羟甲基)丙烯酸甲酯在无水乙醚中搅拌,在0℃下缓慢滴加三溴化磷,将混合物加热至室温,搅拌反应后停止反应,冷却至0℃,滴加冷却水,混合物用无水乙醚萃取,萃取液用无水硫酸镁干燥,过滤浓缩得到2‑(溴甲基)丙烯酸甲酯;
(2)氩气保护下,取2,2’,4,4’‑四羟基二苯甲酮溶解在溶剂中,然后加入一定量的碱,搅拌下加入2‑(溴甲基)丙烯酸甲酯,制备得反应型紫外线吸收剂。
3.根据权利要求2所述的一种反应型紫外线吸收剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中:溶剂为DMF、乙腈、丙酮中的一种。
4.根据权利要求2所述的一种反应型紫外线吸收剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中:反应温度为5‑65℃。
5.根据权利要求2所述的一种反应型紫外线吸收剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中:反应时间为24‑48h。
6.根据权利要求2所述的一种反应型紫外线吸收剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中:碱的类型为碳酸铯、碳酸钾、碳酸钠、醋酸铯、醋酸钾、醋酸钠、三乙烯二胺、[N2221][MC]离子液、[N2222][OAc]离子液的任意一种;
。
7.根据权利要求2所述的一种反应型紫外线吸收剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中:步骤(2)中,当反应温度为15℃,反应时间48h,[N2221][MC]离子液与2,2’,4,4’‑四羟基二苯甲酮的摩尔比为0.6:1时,制备式1所示的化合物,产率达到85.8%;
步骤(2)中:步骤(2)中,当反应温度为55℃,反应24 h,碳酸铯与2,2’,4,4’‑四羟基二苯甲酮的摩尔比为1.2:1时,制备式2所示的化合物,产率达到85.5%。
8.根据权利要求2所述的一种反应型紫外线吸收剂的制备方法,其特征在于:
(1)以100mmol多聚甲醛和300mmol丙烯酸甲酯为起始原料,加入100mmol三乙烯二胺,在25ml的1,4‑二氧己烷和25ml的蒸馏水中,室温反应12h,反应结束后用乙醚萃取,萃取液用饱和食盐水洗净,再用无水硫酸镁干燥,过滤浓缩,得到10.351 g 2‑(羟甲基)丙烯酸甲酯,产率:89.2%;取9.284 g 2‑(羟甲基)丙烯酸甲酯在100ml无水乙醚中搅拌,在0℃下缓慢滴加40mmol三溴化磷,将混合物加热至室温,搅拌反应2h后停止反应,冷却至0℃,滴加冷却水15mL,混合物用无水乙醚萃取,萃取液用无水硫酸镁干燥,过滤浓缩得到12.443 g 2‑(溴甲基)丙烯酸甲酯,产率:87.4%;
(2)氩气保护下,将2.03mmol的2,2’,4,4’‑四羟基二苯甲酮溶解在20mL乙腈中,然后再加入1.22mmol [N2221][MC]离子液,搅拌下加入1.99mmol的2‑(溴甲基)丙烯酸甲酯,15℃下搅拌48h,点样确定反应的终点,浓缩反应液,然后加入20 mL的水,用2 mol/L稀盐酸调节 pH为5‑6,用乙酸乙酯萃取数次,得到有机相用20mL盐水洗涤两次,无水硫酸镁干燥后,柱色谱得到最终产物,得到式1所示化合物0.600 g,产率:85.8%。
9.根据权利要求2所述的一种反应型紫外线吸收剂的制备方法,其特征在于:
(1)以100mmol多聚甲醛和300mmol丙烯酸甲酯为起始原料,加入100mmol三乙烯二胺,在25ml的1,4‑二氧己烷和25ml的蒸馏水中,室温反应12h,反应结束后用乙醚萃取,萃取液用饱和食盐水洗净,再用无水硫酸镁干燥,过滤浓缩,得到10.351 g 2‑(羟甲基)丙烯酸甲酯,产率:89.2%;取9.284 g 2‑(羟甲基)丙烯酸甲酯在100ml无水乙醚中搅拌,在0℃下缓慢滴加40mmol三溴化磷,将混合物加热至室温,搅拌反应2h后停止反应,冷却至0℃,滴加冷却水15mL,混合物用无水乙醚萃取,萃取液用无水硫酸镁干燥,过滤浓缩得到12.443 g 2‑(溴甲基)丙烯酸甲酯,产率:87.4%;
(2)氩气保护下,将2.03mmol的2,2’,4,4’‑四羟基二苯甲酮溶解在20mL乙腈中,然后再加入2.44mmol碳酸铯,搅拌下加入3.98mmol的2‑(溴甲基)丙烯酸甲酯,加热55℃下搅拌
24h,点样确定反应的终点后,浓缩反应液,然后加入20 mL的水,用2 mol/L稀盐酸调节 pH为5‑6,用乙酸乙酯萃取数次,得到有机相用20mL盐水洗涤两次,无水硫酸镁干燥后,柱色谱得到最终产物,得到式2所示化合物0.768g,产率85.5%。
10.一种权利要求1所述反应型紫外线吸收剂在棉织物中的应用。