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专利号: 2020100616339
申请人: 浙江农林大学暨阳学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-07-29
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种镍催化制备式(III)所示的5,12‑二氧杂蒽‑6,11‑二酮类化合物的方法,其特征在于制备方法为:式(Ⅰ)所示的2‑羟基苯基烯丙酸类化合物和式(Ⅱ)所示的2‑卤代苯甲酸类化合物,以有机溶剂为介质,过渡金属为催化剂,以醇盐为碱的促进下充分反应,制得目标产物,所述产物通过后处理制得5,12‑二氧杂蒽‑6,11‑二酮类化合物;所述的有机溶剂为N,N‑二甲基甲酰胺(DMF),醇盐为乙醇钠(NaOEt),过渡金属催化剂为20 mmol%当量的四羰基镍;所述2‑羟基苯基烯丙酸类化合物、2‑卤代苯甲酸类化合物与乙醇钠的比例为3 mmol:

4.5 mmol:6 mmol;所述2‑羟基苯基烯丙酸类化合物、2‑卤代苯甲酸类化合物与四羰基镍的比例为3 mmol:4.5 mmol:0.6 mmol;

1 2

反应式中,R选自下列之一:氢、甲基、甲氧基; R选自下列之一:氢、甲基;X选自下列之一:溴、碘。

2.根据权利要求1所述的一种镍催化制备5,12‑二氧杂蒽‑6,11‑二酮类化合物的方法,其特征在于所述2‑羟基苯基烯丙酸类化合物、2‑卤代苯甲酸类化合物与DMF溶剂的比例为3 mmol:4.5 mmol:10 mL。

3.根据权利要求1所述的一种镍催化制备5,12‑二氧杂蒽‑6,11‑二酮类化合物的方法,其特征在于所述2‑羟基苯基烯丙酸类化合物与2‑卤代苯甲酸类化合物当量比为1:1.2‑1:

1.5。

4.根据权利要求1所述的一种镍催化制备5,12‑二氧杂蒽‑6,11‑二酮类化合物的方法,其特征在于反应的温度为150℃,反应的时间为10小时。

5.根据权利要求1所述的一种镍催化制备5,12‑二氧杂蒽‑6,11‑二酮类化合物的方法,其特征在于所述后处理的具体方法由以下步骤组成:

1)萃取:反应物常温冷却至室温后,往反应物中添加10 mL饱和氯化钠水溶液,然后用乙酸乙酯萃取3次,每次10 mL,萃取液合并;

2)浓缩:将萃取液用无水硫酸钠干燥,旋转蒸发仪旋干,得浓缩物;

3)将浓缩物用柱层析硅胶吸附,加入到200‑300目的层析硅胶柱中,以正己烷:乙酸乙酯按一定的比例快速柱层析,洗脱液合并,旋转蒸发仪旋干,油泵抽得产物5,12‑二氧杂蒽‑

6,11‑二酮类化合物。

6.根据权利要求5所述的一种镍催化制备5,12‑二氧杂蒽‑6,11‑二酮类化合物的方法,其特征在于步骤2)中干燥时间为2小时。

7.根据权利要求5所述的一种镍催化制备5,12‑二氧杂蒽‑6,11‑二酮类化合物的方法,其特征在于步骤3)中正己烷和乙酸乙酯的比例为3:1‑2:1。