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专利号: 2020100298567
申请人: 辽宁大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-12-30
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种双官能团非均相Pd@MIL‑101@SGO复合材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

1)将磺化氧化石墨烯、对苯二甲酸、九水硝酸铬、浓盐酸和水加入到容器内搅拌、超声至悬浊液均匀分散后,将悬浊液导入反应釜中,将反应釜密封后放入烘箱内,在493 K下保持8小时,冷却到室温,静置1天后,用水、乙醇和二氯甲烷洗涤,过滤,干燥,得MIL‑101@SGO固体;

2)取氯化钯用溶剂进行溶解,加入钠盐,反应得氯钯酸钠溶液;

2+

3)将氯钯酸钠溶液缓慢滴加到MIL‑101@SGO固体中,得中间体Pd @MIL‑101@SGO;

2+

4)将中间体Pd @MIL‑101@SGO用硼氢化钠进行还原反应,得双官能团非均相Pd@MIL‑

101@SGO复合材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述磺化氧化石墨烯的制备方法包括如下步骤:将石墨粉、浓硫酸与磷酸混合液、高锰酸钾加入到冰浴降温的容器内,混合均匀后,在423 K下搅拌12小时,冷却到室温后,将悬浊液导入装有冰水、过氧化氢混合物的容器中,在室温下搅拌12小时,用水、浓盐酸、乙醇洗涤,过滤,于353 K真空干燥12 h,得固体磺化氧化石墨烯SGO。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中,按质量比,磺化氧化石墨烯:对苯二甲酸:九水硝酸铬:浓盐酸=1 : 2.6‑3.2 : 6.8‑7.4 : 1.4‑2.0。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中,所述溶剂为甲醇,所述钠盐为氯化钠。

5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,按摩尔比,氯化钠:氯化钯=19:17。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤4)中,所述还原反应温度为298 K,还原时间为30 min。

7.根据权利要求1所述的方法制备的双官能团非均相Pd@MIL‑101@SGO复合材料在催化苯乙烯一锅串连法合成β‑烷氧基醇中的应用。

8.根据权利要求7所述的应用,其特征在于,方法如下:取苯乙烯、氧化剂、溶剂和催化剂于反应管中,在343 K的条件下搅拌反应5 h;所述催化剂是权利要求1所述的双官能团非均相Pd@MIL‑101@SGO复合材料;所述氧化剂是叔丁基过氧化氢,所述溶剂是甲醇和水的混合溶液。

9.根据权利要求8所述的应用,其特征在于,所述溶剂中,按体积比,甲醇:水=1:3。