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专利号: 2020100235869
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 电解或电泳工艺;其所用设备〔4〕
更新日期:2024-10-29
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种具有八面体晶面的Pb电极,其特征在于:表面覆盖有一层八面体铅颗粒;所述具有八面体晶面的Pb电极表面的八面体铅颗粒,通过在含有氟化钠的HNO3溶液中进行循环伏安法原位生成。

2.如权利要求1所述的一种具有八面体晶面的Pb电极的制备方法,其特征在于:步骤一.铅基底清洁预处理;

步骤二.对经过步骤一处理的铅基底进行打磨抛光,得到p-Pb电极;

步骤三.具有八面体晶面的Pb电极的制备;

3-1.将HNO3溶液和NaF溶液的混合水溶液倒入反应容器中;反应容器为三电极体系,内设有工作电极槽、对电极槽和参比电极槽;

3-2.将步骤二所得的p-Pb电极放入反应容器的工作电极槽中;将铂电极放入反应容器的对电极槽中;参比电极放置于反应器参比电极槽中;并将p-Pb电极、铂电极及参比电极接入电化学工作站;

3-3.将反应容器放入20~35℃的恒温环境中,设置温度为25℃;打开电化学工作站,并调节为循环伏安法;

3-4.将循环伏安法处理后的p-Pb电极取出并清洗,得到具有八面体晶面的Pb电极。

3.根据权利要求2所述的一种具有八面体晶面的Pb电极的制备方法,其特征在于:对铅基底进行清洁预处理的具体过程如下:以裁剪好的铅片压平作为铅基底;先用丙酮超声3~

20min,去离子水冲净后,再用无水乙醇超声3~20min,用去离子水冲洗干净,再用高纯氮气吹干,得到预处理过的铅基体。

4.根据权利要求2所述的一种具有八面体晶面的Pb电极的制备方法,其特征在于:步骤二中对铅基底进行打磨抛光的具体过程如下:将步骤一所得预处理过的铅基体用去离子水打湿;再用砂纸对铅基体进行打磨抛光,同时用去离子水冲洗;最后用蒸馏水清洗2~5次后,用高纯氮气吹干,得到p-Pb电极;所述砂纸的目数为2000目。

5.根据权利要求2所述的一种具有八面体晶面的Pb电极的制备方法,其特征在于:步骤

3-1中,HNO3溶液的摩尔浓度为0.1mol·L-1;NaF溶液的摩尔浓度为0.01mol·L-1。

6.根据权利要求2所述的一种具有八面体晶面的Pb电极的制备方法,其特征在于:步骤

3-1中,反应容器内的三个电极槽的液面平齐。

7.根据权利要求2所述的一种具有八面体晶面的Pb电极的制备方法,其特征在于:步骤

3-3中,循环伏安法对应的实验参数如下:初始电位为-2.0V,高电位为2.0V,低电位为-

2.0V,终止电位为-2.0V,数据点采集间隔时间为0.001s,循环周数为20周,扫描速率为

0.1V·S-1。

8.如权利要求1所述的一种具有八面体晶面的Pb电极在电催化还原二氧化碳反应中的应用,其特征在于:所述电催化还原二氧化碳反应所用的电催化还原二氧化碳装置,包括H型反应池、循环水浴池和电化学工作站;H型反应池内设置有阳极池、阴极池和连通管道;连通管道的两端与阳极池、阴极池分别连通;连通管道的中部设置有阳离子交换膜;阳离子交换膜将阳极池和阴极池分隔开;阳极池内设置有阳极液和阳极;阴极池内设置有阴极液、参比电极和阴极;阴极池的顶部设置有取样口;阴极采用前述的具有八面体晶面的Pb电极;启动电化学工作站,进行电催化还原二氧化碳。

9.根据权利要求8所述的一种具有八面体晶面的Pb电极在电催化还原二氧化碳反应中的应用,其特征在于:所述的阳极采用铂电极;参比电极采用甘汞电极;阳极液为氢氧化钠的水溶液;阴极液为通CO2至饱和的碳酸氢钾水溶液;阳极、阴极和饱和参比电极均接入电化学工作站;阳极与阴极的间距为7cm;通入阳极、阴极的恒电压为-1.9~-1.3V;阳极池内的电解液与阴极室内的电解液液面平齐。