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专利号: 2020100176165
申请人: 闽南师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:无效专利
更新日期:2025-10-14
缴费截止日期: 暂无
联系人

摘要:

权利要求书:

1.一种黄绿色长余辉发光材料,其特征在于:所述发光材料的化学组分为 (1-1.5y-

1.5z)ZrO2·(1-0.4x)P2O5·xSiO2·yTb2O3·zNd2O3,式中x=0.005~0.15,y=0.001-0.05,z=

0.001-0.08。

2.一种如权利要求1所述黄绿色长余辉发光材料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤: 1) 按化学计量比分别称取原料ZrOCl2·8H2O、NH4H2PO4、Tb4O7、Nd2O3;并按 (1-1.5y-

1.5z)ZrO2·(1-0.4x)P2O5·xSiO2·yTb2O3·zNd2O3的摩尔百分比为0.3-5.0 mol%量称取助熔剂H3BO3;

2) 按 (1-1.5y-1.5z)ZrO2· (1-0.4x)P2O5·xSiO2·yTb2O3·zNd2O3的0.5-5.0倍数的摩尔量称取EDTA或柠檬酸;

3)把称量好的ZrOCl2·8H2O、NH4H2PO4、H3BO3、EDTA或柠檬酸,各自分别加入去离子水并搅拌均匀配成质量分数为15-30 %的溶液;

4)把称量好的固体粉末Tb4O7和Nd2O3放入烧杯中,在玻璃棒搅拌下缓慢加入3mol/L的硝酸,使Tb4O7和Nd2O3固体粉末完全溶解为止,再加去离子水配成质量分数为5-15 %的澄清溶液A;

5)在磁力搅拌器搅拌下将ZrOCl2·8H2O溶液、澄清溶液A与EDTA或柠檬酸溶液混合搅拌

1小时形成溶液B;

6)把正硅酸乙酯与无水乙醇按体积比为1:1-5进行混合,混合后加入适当的水进行稀释,形成澄清溶液C;

7)把溶液B、溶液C、NH4H2PO4溶液及H3BO3水溶液混合均匀形成混合溶液D;

8)用25 wt %氨水或65 wt %硝酸调节混合溶液D的pH值至1 5;

~

9)按与上述混合溶液D的重量比为0.1-1.5:100称取聚乙二醇4000,并加入混合溶液D中,于65-90℃的水浴下在磁力搅拌器持续搅拌下直至形成凝胶;

10)将步骤9)形成的凝胶于110 ℃干燥4-8h,将干燥好的凝胶研磨后装入坩埚中,置于马弗炉中进行灼烧,冷却后再放入球磨罐中并加入无水乙醇至罐的高度一半处,以600~

1000 r/min的转速研磨2 4h获得产物前驱体粉末;

~

11)把研磨后的产物前驱体粉末取出于100℃干燥2h,而后置于坩埚中在弱还原性气氛中进行煅烧,然后自然冷却至室温,经研磨即得黄绿色长余辉发光材料。

3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤10)所述灼烧温度为500 - 600℃, 灼烧时间为2-5h。

4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤11)所述还原性气氛为CO或体积比为2-5:98-95的H2/N2。

5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤11)所述煅烧温度为950-1200℃, 煅烧时间为2-5h。