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专利号: 2019114181679
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-07-29
缴费截止日期: 暂无
联系人

摘要:

权利要求书:

1.一种集喷雾热分解与铁氧化物还原于一步的钐铁合金粉末制备方法,其特征在于包括以下步骤:步骤一、称取一定量的钐盐、铁盐、高熔点盐和可溶性、高温下具有还原性或经高温分解产生还原性物质的物质,混合溶解于水中,形成前驱体溶液;

所述的铁盐是水溶性三价铁盐或水溶性二价铁盐;

所述的钐盐是水溶性三价钐盐;

所述的高熔点盐是水溶性且熔点在700℃左右及以上的氯化物;

所述的可溶性、经高温分解产生还原性气体的物质,是水溶性且高温具有还原性或高温下分解产生还原性物质的物质;

步骤二、利用超声波喷雾原理,将喷雾前驱体溶液置于超声波雾化器中,将前驱体溶液变成雾化状,然后在载气作用下按一定流速输送到已升温的管式炉中;

步骤三、雾化的前驱体溶液在管式炉的高温作用下相继发生蒸发脱水、金属盐和还原性物质热分解、氧化反应、氧化铁还原反应,最后形成尺寸在0.1-2μm的Sm2O3和α-Fe结构互嵌的球形粉末,并被载气输送到收集装置中,其中球形粉末中钐铁摩尔比值与喷雾前驱体溶液中钐铁比值相近;另外高熔盐脱水后也以晶体形式均匀分散在球形颗料中;

步骤四、将收集到的复合物粉末干燥后与一定量的钙粒混合后放在铁坩埚中,在一定温度和时间下进行Sm2O3还原及钐铁扩散反应;金属钙粒质量是氧化钐质量的0.34~0.68倍;

步骤五、将钙还原扩散产物经过水和稀醋酸反复磁选-研洗,直到最终清洗溶液的pH达到7,接着用有机醇磁选-研磨萃取3-4次以除去清洗水,然后在30-80℃真空干燥,最终收集得到按一定摩尔比组成、直径在0.3-3微米的超微细近球形钐铁合金目标产物,为Sm2Fe17或SmFe9的纯相。

2.如权利要求1所述的一种集喷雾热分解与铁氧化物还原于一步的钐铁合金粉末制备方法,其特征在于步骤一所述的可溶性、经高温分解产生还原性气体的物质用量是铁盐质量的50-100%;高熔点盐用量是钐盐和铁盐总质量的10-40%。

3.如权利要求1-2任一所述的一种集喷雾热分解与铁氧化物还原于一步的钐铁合金粉末制备方法,其特征在于步骤一所述的铁盐为氯化铁、硝酸铁、硫酸铁、氯化亚铁、硝酸亚铁、硫酸亚铁中的一种或多种;钐盐为氯化钐、硝酸钐、硫酸钐中的一种或多种;高熔点盐为氯化钠、氯化钙等中的一种或两种;所述的可溶性、经高温分解产生还原性气体的物质为尿素、碳酸铵、碳酸氢氨、乙醇等中的一种或多种。

4.如权利要求1-3任一所述的一种集喷雾热分解与铁氧化物还原于一步的钐铁合金粉末制备方法,其特征在于步骤一喷雾前驱体溶液中钐盐与铁盐摩尔比值高于最终目标产物钐铁合金中钐与铁的摩尔比值高5%-40%。

5.如权利要求1-4任一所述的一种集喷雾热分解与铁氧化物还原于一步的钐铁合金粉末制备方法,其特征在于步骤三如出现还原性物质量不足,Sm2O3和α-Fe结构互嵌的球形粉末中还会存在少量(不超过球形粉末总质量5%)的SmFeO3相。

6.如权利要求1-5任一所述的一种集喷雾热分解与铁氧化物还原于一步的钐铁合金粉末制备方法,其特征在于步骤二、三所述的载气是氩气、氦气中的一种或多种组合,气体流速设置为1-3L/min。

7.如权利要求1-6任一所述的一种集喷雾热分解与铁氧化物还原于一步的钐铁合金粉末制备方法,其特征在于上述步骤二超声波雾化器的频率为0.5-10MHz。

8.如权利要求1-7任一所述的一种集喷雾热分解与铁氧化物还原于一步的钐铁合金粉末制备方法,其特征在于管式炉为中心温度为700-900℃的分段式控温。

9.如权利要求1-8任一所述的一种集喷雾热分解与铁氧化物还原于一步的钐铁合金粉末制备方法,其特征在于上述步骤四钙还原处理工艺如下:将Sm2O3和α-Fe结构互嵌的球形颗粒与金属钙粒混合后放入到铁坩埚中,并将铁坩埚置于气氛炉中,室温下先抽真空,后升温到800-1000℃,在流动Ar气氛下还原1-5h得到最终的钐铁合金。

10.如权利要求1-9任一所述的一种集喷雾热分解与铁氧化物还原于一步的钐铁合金粉末制备方法,其特征在于上述步骤四钙还原温度为900℃,还原时间为1h。