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专利号: 2019112823835
申请人: 武汉工程大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-09-09
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种间隙可调的Au层和AgAu层的核与CdS壳的核壳纳米材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)制备金纳米球胶体溶液;

2)向步骤1)得到的所述金纳米球胶体溶液中加入第一十六烷基三甲基氯化氨,并在55~65℃条件下进行预热,然后加入抗坏血酸、第二十六烷基三甲基氯化氨和硝酸银,在55~

65℃条件下进行反应,得到Au核与Ag壳的核壳纳米球胶体溶液;

3a)向步骤2)得到的所述Au核与Ag壳的核壳纳米球胶体溶液中加入第一十六烷基三甲基氯化氨,并在55~65℃条件下进行预热,然后加入抗坏血酸、第二十六烷基三甲基氯化氨和氯金酸,在55~65℃条件下进行反应,得到Au核与AgAu壳的核壳纳米球胶体溶液,其中,所述Au核和所述AgAu壳之间具有间隙;

4)向步骤3a)得到的所述Au核与AgAu壳的核壳纳米球胶体溶液中加入六亚甲基四胺、抗坏血酸、十六烷基三甲基溴化氨、硫代乙酰胺和乙酸镉,然后将混合物转移到容器中封装,再加热到80~90℃进行反应;

5)将步骤4)反应后的混合溶液冷却到室温,然后通过离心分离,得到固体产物;

6)将步骤5)得到的所述固体产物依次用去离子水和乙醇清洗若干遍,60~70℃条件下干燥,得到具有单个纳米间隙的Au/AgAu的核与CdS壳的核壳纳米材料。

2.根据权利要求1所述的间隙可调的Au层和AgAu层的核与CdS壳的核壳纳米材料的制备方法,其特征在于,在步骤3a)和步骤4)之间还包括步骤3b):

3b)以步骤3a)得到的所述Au核与AgAu壳的核壳纳米球胶体溶液为基底,加入第一十六烷基三甲基氯化氨,并在55~65℃条件下进行预热,然后加入第一抗坏血酸、第二十六烷基三甲基氯化氨和硝酸银,并在55~65℃条件下进行反应,然后将得到中间产物离心后得到中间产物固体,然后将所述中间产物固体分散到去离子水中,然后加入第三十六烷基三甲基氯化氨,并在55~65℃条件下进行预热,然后加入第二抗坏血酸、第四十六烷基三甲基氯化氨和氯金酸,并在55~65℃条件下进行反应,得到由内至外依次为Au核、AgAu壳和AgAu壳的间隙核壳纳米球胶体溶液,其中,各所述AgAu壳之间具有间隙。

3.根据权利要求2所述的间隙可调的Au层和AgAu层的核与CdS壳的核壳纳米材料的制备方法,其特征在于:重复步骤3b)至少一次,制备得到具有三个纳米间隙的Au层和AgAu层的核与CdS壳的核壳纳米材料。

4.根据权利要求3所述的间隙可调的Au层和AgAu层的核与CdS壳的核壳纳米材料的制备方法,其特征在于,步骤1)中:将第一十六烷基三甲基溴化氨溶液、第一氯金酸溶液和硼氢化钠溶液混合反应1.5~

2.5小时,在反应过程中,用磁石搅拌,得到反应混合物,向所述反应混合物中加入第二十六烷基三甲基溴化氨溶液,第二氯金酸溶液和抗坏血酸的混合溶液中,随后加入氢氧化钠溶液,将所得溶液用置于生化培养箱中反应0.5~1.5小时,反应完成后,将产物离心,重新分散到等体积去离子水中,得到金纳米球胶体溶液;

其中:

所述第一十六烷基三甲基溴化氨溶液的浓度为0.09~0.11mol/L;

所述第一氯金酸溶液的浓度为0.04~0.06mol/L;

所述硼氢化钠溶液的浓度为0.009~0.011mol/L;

所述第二十六烷基三甲基溴化氨溶液的浓度为0.17~0.23mol/L;

所述第一十六烷基三甲基氯化氨溶液的浓度为0.17~0.23mol/L;

所述第二氯金酸溶液的浓度为0.004~0.006mol/L;

所述抗坏血酸溶液的浓度为0.007~0.013mol/L;

所述氢氧化钠溶液的浓度为0.8~1.2mol/L;

所述第一十六烷基三甲基溴化氨溶液、所述第一氯金酸溶液和所述硼氢化钠溶液的体积用量比为:7~9:0.4~0.6:0.5~0.7:所述反应混合物、所述第二氯金酸溶液、所述抗坏血酸溶液、所述氢氧化钠溶液体积用量比为0.03~0.05:27~33:5~7:3~4:0.9~1.1。

5.根据权利要求4所述的间隙可调的Au层和AgAu层的核与CdS壳的核壳纳米材料的制备方法,其特征在于,步骤2)中:所述第一十六烷基三甲基氯化氨溶液的浓度为0.18~0.22mol/L;

所述抗坏血酸溶液的浓度为0.09~0.11mol/L;

所述第二十六烷基三甲基氯化氨溶液的浓度为0.18~0.22mol/L;

所述硝酸银溶液的浓度为0.009~0.011mol/L步骤1)得到的所述金纳米球胶体溶液、所述第一十六烷基三甲基溴氯化氨溶液、所述抗坏血酸溶液、所述第二十六烷基三甲基氯化氨溶液、所述硝酸银溶液的体积用量比为1.8~2.2:0.9~1.1:0.2~0.4:0.1~0.3:0.2~0.4;

预热的时间为8~12分钟;

反应的时间为3~5小时。

6.根据权利要求5所述的间隙可调的Au层和AgAu层的核与CdS壳的核壳纳米材料的制备方法,其特征在于,步骤3a)中:所述第一十六烷基三甲基氯化氨溶液的浓度0.18~0.22mol/L;

所述抗坏血酸溶液的浓度0.09~0.11mol/L;

所述第二十六烷基三甲基氯化氨溶液的浓度0.18~0.22mol/L;

所述氯金酸溶液的浓度0.04~0.06mol/L;

步骤2)得到的所述Au核与Ag壳的核壳纳米球胶体溶液与所述第一十六烷基三甲基氯化氨溶液、所述抗坏血酸溶液、所述第二十六烷基三甲基氯化氨溶液、所述氯金酸溶液的体积用量比:1.8~2.2:0.9~1.1:0.2~0.4:1.8~2.2:0.08~0.1;

预热的时间为8~12分钟;反应的时间为3~5小时。

7.根据权利要求6所述的间隙可调的Au层和AgAu层的核与CdS壳的核壳纳米材料的制备方法,其特征在于,步骤3b)中:所述第一十六烷基三甲基溴化氨溶液的浓度为0.18~0.22mol/L;

所述第一抗坏血酸溶液的浓度为0.09~0.11mol/L;

所述第二十六烷基三甲基溴化氨溶液的浓度为0.18~0.22mol/L;

硝酸银溶液的浓度为0.009~0.011mol/L;

将所述第三十六烷基三甲基溴化氨溶液的浓度为0.18~0.2 2mol/L;

所述第二抗坏血酸溶液的浓度为0.09~0.11mol/L;

所述第四十六烷基三甲基溴化氨溶液的浓度为0.18~0.22mol/L;

氯金酸溶液的浓度为0.04~0.06mol/L;

所述Au核与AgAu壳的核壳纳米球胶体溶液、所述第一十六烷基三甲基溴化氨溶液、所述第一抗坏血酸溶液、所述第二十六烷基三甲基溴化氨溶液、所述硝酸银溶液、所述第三十六烷基三甲基溴化氨溶液、所述第二抗坏血酸溶液、所述第四十六烷基三甲基溴化氨溶液、所述氯金酸溶液的体积用量比为:1.8~2.2毫升单:0.9~1.1毫升:0.27~0.33毫升:0.18~0.22毫升:0.27~0.33毫升:0.9~1.1毫升:0.27~0.3毫升:0.18~0.22毫升:0.08~

0.10毫升;

各预热的时间为8~12分钟;各反应的时间为3~5小时。

8.根据权利要求7所述的间隙可调的Au层和AgAu层的核与CdS壳的核壳纳米材料的制备方法,其特征在于,步骤4)中:所述六亚甲基四胺溶液的浓度为0.07~0.13mol/L;

所述抗坏血酸的浓度为0.07~0.13mol/L;

所述十六烷基三甲基溴化氨溶液的浓度为0.15~0.25mol/L;

所述硫代乙酰胺溶液的浓度为0.08~0.12mol/L;

所述乙酸镉溶液的浓度为0.009~0.011mol/L;

所述间隙核壳纳米球胶体溶液、所述六亚甲基四胺溶液、所述抗坏血酸溶液、所述十六烷基三甲基溴化氨溶液、所述硫代乙酰胺溶液、乙酸镉溶液的用量体积比为:2.7~3.3:0.9~1.1:0.9~1.1:0.9~1.1:0.04~0.06:0.4~0.6;

反应的时间为7~9小时。

9.一种根据权利要求1至8任一所述的制备方法制备得到的间隙可调的Au层和AgAu层的核与CdS壳的核壳纳米材料。

10.一种根据权利要求9所述的间隙可调的Au层和AgAu层的核与CdS壳的核壳纳米材料的应用,其特征在于:作为催化剂。