1.一种固体炭磺酸催化剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:将竹粉浸置于硅酸钠溶液中,浸泡15h~20h,之后将竹粉用去离子水浸泡达到吸附平衡后过滤烘干,之后在130℃~150℃条件下热处理3h~5h,得到碱性预处理后的竹粉;
将所述碱性预处理后的竹粉与盐酸混合,反应完全后加入对甲苯磺酸,混匀,之后在
140℃~200℃条件下热处理1h~3h,得到酸性预处理后的竹粉;
对所述酸性预处理后的竹粉进行炭化,得到炭化后的竹粉;
对所述酸性预处理后的竹粉进行炭化的操作为:将竹粉放入到不锈钢反应管中,再置于平放管式电炉内,利用循环水式多用真空泵进行抽真空,之后开始程序加热;采用程序升温的方式对其进行控制升温,步骤分4段进行:第一段以10℃/min的升温速率升高至250℃;第二段以5℃/min的升温速率继续升温至300℃~350℃;第三段以1℃/min的升温速率升高至380℃;最后在380℃温度下恒温3h,冷却至室温,即得炭化后的竹粉;
对所述炭化后的竹粉进行磺化,得到固体炭磺酸催化剂;
对所述炭化后的竹粉进行磺化的操作为:磺化反应:将所述炭化后的竹粉磨碎,之后浸入50%发烟硫酸中,在氮气氛围下进行磺化,反应温度:373K,反应时间:3h;
待反应冷却后加入去离子水终止反应:先用蒸馏水洗涤,再将洗涤好的竹炭磺酸放入沸水浴锅中水煮半小时,过滤,重复三次,用BaCl2溶液检验,直至滤液中无白色沉淀生成,最后将竹炭磺酸进行干燥,即得固体炭磺酸催化剂。
2.根据权利要求1所述的固体炭磺酸催化剂的制备方法,其特征在于,所述竹粉采用如下步骤制备得到:
用竹子为原料,经水洗和干燥后,依次在粉碎机内碾磨、用50目~70目筛子过筛以及在
50℃温度下真空干燥,得到竹粉。
3.根据权利要求1所述的固体炭磺酸催化剂的制备方法,其特征在于,所述炭化后的竹粉与50%发烟硫酸的质量比为1∶(4~6)。
4.根据权利要求1所述的固体炭磺酸催化剂的制备方法,其特征在于,制备所述酸性预处理后的竹粉的操作为:
将所述碱性预处理后的竹粉与盐酸混合,反应完全后加入5%对甲苯磺酸,混匀,用管式炉通水蒸气140℃热处理再升温到200℃处理2h,得到酸性预处理后的竹粉。
5.一种固体炭磺酸催化剂,其特征在于,采用权利要求1~4中任一项所述的固体炭磺酸催化剂的制备方法制备而成。
6.一种柠檬酸三丁酯的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:将柠檬酸、正丁醇以及权利要求5所述的固体炭磺酸催化剂混合均匀,在130℃~150℃条件下反应4h~5h,得到柠檬酸三丁酯。
7.根据权利要求6所述的柠檬酸三丁酯的制备方法,其特征在于,所述柠檬酸、所述正丁醇与所述固体炭磺酸催化剂的比例为1mol∶4.5mol∶1g;
反应温度为145℃,反应时间为4h。
8.一种柠檬酸三丁酯,其特征在于,采用权利要求6或7所述柠檬酸三丁酯的制备方法制备而成。