利索能及
我要发布
收藏
专利号: 2019112541307
申请人: 大连工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-10-14
缴费截止日期: 暂无
联系人

摘要:

权利要求书:

1.一种Fe3O4@DA/GO磁性纳米粒子的制备方法,其特征在于,包括步骤:

S1、合成氧化石墨烯:取石墨粉和KMnO4的混合,加入w=98%的浓H2SO4和w≥85%的H3PO4,在40~60℃搅拌40~50小时,冷却至32~37℃,加入w=30%的H2O2,直到没有泡沫生成为止,再在32~37℃搅拌反应3~5小时;离心取沉淀A,向所述沉淀A中加入w=25%的盐酸,使其重悬,离心取沉淀B,用水冲洗所述沉淀B至pH为6~8,取pH为6~8的沉淀B真空冷冻干燥至恒重,得氧化石墨烯;

其中,所述石墨粉和KMnO4的重量比为1:6;所述w=98%的浓H2SO4和w≥85%的H3PO4的体积比为9:1;所述石墨粉和w=98%的浓硫酸的重量体积比为1:120g/ml;

S2、制备多巴胺改性的氧化石墨烯:取步骤S1所述氧化石墨烯,超声溶解于蒸馏水中,再加入盐酸多巴胺,室温搅拌1~1.5小时,加入1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐,在62~67℃下搅拌20~30小时,真空冷冻干燥至恒重,得多巴胺改性的氧化石墨烯;其中,所述氧化石墨烯、盐酸多巴胺和1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐的重量比为20:1:70;所述氧化石墨烯和蒸馏水的重量体积比为1:250g/ml;

S3、制备Fe3O4@DA/GO磁性纳米粒子:取步骤S2所述多巴胺改性的氧化石墨烯,超声分散于水中,使其溶解,再加入Fe3O4和无水甲苯,所得混合物在50~100℃加热搅拌3~7小时,从溶液中分离出固体,用无水乙醇清洗所述固体,再用蒸馏水洗所述固体至上清液为无色,取清洗后的固体干燥至恒重,得到Fe3O4@DA/GO磁性纳米粒子;其中,所述多巴胺改性的氧化石墨烯和Fe3O4的重量比为4:15;所述水和无水甲苯的体积比为1:2;所述多巴胺改性的氧化石墨烯和无水甲苯的重量体积比为8:1g/L。

2.根据权利要求1所述Fe3O4@DA/GO磁性纳米粒子的制备方法,其特征在于,步骤S1所述石墨粉和所述w=25%的盐酸的重量体积比为3:20g/mL。

3.根据权利要求1所述Fe3O4@DA/GO磁性纳米粒子的制备方法,其特征在于,步骤S3所述DA/GO和无水乙醇的重量体积比为8:1g/L。

4.根据权利要求1所述Fe3O4@DA/GO磁性纳米粒子的制备方法,其特征在于,包括步骤:

S1、合成氧化石墨烯:取3.0g石墨粉和18.0g KMnO4的混合,加入360mL w=98%的浓H2SO4和40mL w=99.5%的H3PO4,在50℃水浴搅拌44小时,冷却至35℃,滴入w=30%的H2O2,直到没有泡沫产生为止,共使用20ml w=30%的H2O2,35℃搅拌反应3h;4℃、8000rpm离心

10min,取沉淀A;取所述沉淀A加入20ml w=25%的盐酸重悬,4℃、8000rpm离心10min,取沉淀B,用水冲洗所述沉淀B至PH7,取清洗后的沉淀B在压强为0,冷阱-30℃真空冷冻干燥4天至恒重,得氧化石墨烯;

S2、制备多巴胺改性的氧化石墨烯:取步骤S1所述氧化石墨烯400mg,加入100ml蒸馏水,25℃、频率40KHz超声0.5小时,加入20mg盐酸多巴胺,25℃水浴30rpm搅拌1小时,再加入

1.4g EDC,65℃下40rpm搅拌24小时,所得混合液在压强为0,冷阱-30℃真空冷冻干燥4天至恒重,得多巴胺改性的氧化石墨烯;

S3、制备Fe3O4@DA/GO磁性纳米粒子:取0.8g步骤S2所述多巴胺改性的氧化石墨烯,频率为40KHz超声30min分散于50ml水中,然后加入3g Fe3O4和100mL无水甲苯,所得混合物在95℃、100r/min搅拌4小时,用磁铁从溶液中分离出固体,向所述固体中加入50mL无水乙醇,搅拌混匀,取沉淀;用水清洗所述沉淀至上清液为无色,取清洗后的沉淀在室温干燥一天,然后在干燥器干燥至恒重,制备得到Fe3O4@DA/GO磁性纳米粒子。

5.一种使用Fe3O4@DA/GO磁性纳米粒子结合相转移皂化预处理植物油中苯并芘的方法,其特征在于,包括步骤:S1、相转移催化皂化:取植物油加入1mol/L TBAB、无水乙醇和4mol/L KOH,70~90℃搅拌加热4~15min,得皂化液;使用盐酸调整所述皂化液在20~30℃时pH为3~7;其中,所述

1mol/L TBAB、无水乙醇和4mol/L KOH的体积比为1:10:40;所述植物油和1mol/L TBAB的重量体积比为5:4g/ml;

S2、检测苯并芘前处理过程:取步骤S1所述20~30℃时pH为3~7的皂化液,加入权利要求1-4任一方法制备的Fe3O4@DA/GO磁性纳米粒子,震荡0.5~10min;将所述Fe3O4@DA/GO磁性纳米粒子从所述皂化液中分离出来,向所述Fe3O4@DA/GO磁性纳米粒子加入甲醇,震荡,取溶液,将所述溶液通过0.22μm尼龙膜过滤,得到含有苯并芘的待测液。

6.根据权利要求5所述使用Fe3O4@DA/GO磁性纳米粒子结合相转移皂化预处理植物油中苯并芘的方法,其特征在于,步骤S1所述植物油为茶油、亚麻籽油或米糠油。

7.根据权利要求5所述使用Fe3O4@DA/GO磁性纳米粒子结合相转移皂化预处理植物油中苯并芘的方法,其特征在于,步骤S2所述Fe3O4@DA/GO纳米粒子和所述甲醇的重量体积比为

20:1mg/ml。

8.根据权利要求5所述使用Fe3O4@DA/GO磁性纳米粒子结合相转移皂化预处理植物油中苯并芘的方法,其特征在于,步骤S2所述皂化液和Fe3O4@DA/GO磁性纳米粒子的体积重量比为5:4ml/mg。

9.根据权利要求5所述使用Fe3O4@DA/GO磁性纳米粒子结合相转移皂化预处理植物油中苯并芘的方法,其特征在于,包括步骤:S1、取植物油0.25g,添加200μL 1mol/L TBAB、2mL无水乙醇和8mL的4mol/L KOH,80℃、

30rpm磁力搅拌加热8min,得皂化液;使用2mM盐酸调整所述皂化液在25℃时的pH为4;

S2、取步骤S1所述pH为4的皂化液25ml,加入20mg Fe3O4@DA/GO磁性纳米粒子,震荡器震荡0.5min,利用磁铁将所述Fe3O4@DA/GO从所述皂化液中分离出来;向所述Fe3O4@DA/GO磁性纳米粒子加入1mL甲醇,震荡0.5min,取溶液;将所述溶液通过0.22μm尼龙膜过滤,得到含有苯并芘的待测液。

10.根据权利要求9所述使用Fe3O4@DA/GO磁性纳米粒子结合相转移皂化预处理植物油中苯并芘的方法,其特征在于,步骤S1所述植物油为茶油、亚麻籽油或米糠油。