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专利号: 2019112519816
申请人: 三峡大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-06-16
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种花菁染料的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)氮气保护下,将N‑乙酰甘氨酸溶解在DMF中,在冰盐浴下缓慢滴加三氯氧磷,室温下反应0.5‑3h,再升温至80‑100℃下反应3‑5h,反应结束后将反应液缓慢倒入冰水中,经中和、萃取、 柱层析提纯,得到淡黄色固体粉末,即为3,5‑二氯‑1H‑吡咯‑2,4‑二甲醛;

(2)将2,3,3‑三甲基吲哚和碘甲烷溶解在乙腈中,70‑90℃下搅拌反应1‑3h,反应完成后冷至室温,过滤、洗涤,得到淡粉色固体粉末,即为1,2,3,3‑四甲基吲哚盐;

(3)将3,5‑二氯‑1H‑吡咯‑2,4‑二甲醛和1,2,3,3‑四甲基吲哚盐溶解在无水正丁醇中,在100‑140℃下反应4‑6h,反应结束后旋蒸除去正丁醇,柱层析提纯,得到灰黑色固体粉末,即为花菁染料,反应式如下:

2.根据权利要求1所述的花菁染料的合成方法,其特征在于,步骤(1)中N‑乙酰甘氨酸、三氯氧磷的摩尔比为1:2.5‑5。

3.根据权利要求1所述的花菁染料的合成方法,其特征在于,步骤(1)中室温下反应时间为1h,再升温至90℃下反应4h。

4.根据权利要求1所述的花菁染料的合成方法,其特征在于,步骤(2)中2,3,3‑三甲基吲哚、碘甲烷的摩尔比为1:2‑4。

5.根据权利要求1所述的花菁染料的合成方法,其特征在于,步骤(2)中2,3,3‑三甲基吲哚和碘甲烷在乙腈中80℃下搅拌反应2h。

6.根据权利要求1所述的花菁染料的合成方法,其特征在于,步骤(3)中3,5‑二氯‑1H‑吡咯‑2,4‑二甲醛和1,2,3,3‑四甲基吲哚盐的摩尔比为1:1.5‑3.5。

7.根据权利要求1所述的花菁染料的合成方法,其特征在于,步骤(3)中3,5‑二氯‑1H‑吡咯‑2,4‑二甲醛和1,2,3,3‑四甲基吲哚盐在无水正丁醇中,在120℃下反应5h。

8.根据权利要求1‑7任一项所制备得到的花菁染料在制备酸碱响应的荧光试剂上的应用。

9.根据权利要求8所述的应用,其特征在于,所述的花菁染料在制备检测pH为3‑5的溶液的荧光试剂上的应用。