1.一种以Ag@Au为SERS基底的痕量阿莫西林检测方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)AgNPs的制备:将0.01M AgNO3水溶液4 mL和柠檬酸三钠0.1M溶液6 mL混合在一起,然后加水使反应液的最终体积达到40 mL,混合液经磁搅拌10 min,然后加入4 mL新制备的
100mM NaBH4溶液;随后,将1mL的H2O2快速注入到上述溶液中,反应混合物的颜色在3−4 min内变为浅黄色、红色、绿色,最后变成蓝色,最终产品AgNPs以10000 rpm离心约30分钟后收集,然后用去离子水反复洗涤,待用;
(2)Ag@Au纳米粒子的制备:以AgNPs为模板粒子,采用种子介导的生长方法,在室温下制备Ag@Au核−壳纳米复合物;即将100 mg AA和66.6 mg PVP溶于15 mL水中,在磁力搅拌下使其溶解,然后,在反应混合物中依次加入5 mL AgNPs和0.5 mL 0.2 M NaOH水溶液,加入NaOH溶液使反应混合物的pH值提高到11,然后缓慢加入含0.1M HAuCl4溶液100 µL,混合物溶液的颜色由深蓝色变为粉红色,表明Ag@Au纳米粒子已形成,经10000 rpm离心15 min后,用去离子水进行洗涤,所得产物重新分散于去离子水中,待用;
(3)分别用盐酸水溶液配置好5-6个不同浓度梯度的阿莫西林标准溶液,将标准溶液与步骤(2)制备得到的Ag@Au纳米粒子进行混合搅拌0.5-1小时后,滴在玻片上,使用拉曼光谱仪进行拉曼信号检测,得到对应浓度的SERS谱图;
(4)取相应的SERS基底单独进行拉曼光谱测试,得到基底本底拉曼信号;
(5)用基底本底拉曼信号作为内标对阿莫西林标准溶液表面增强拉曼光谱进行归一化;
(6)建立阿莫西林标准溶液拉曼光谱谱线相对强度-浓度标准对照工作曲线;
(7)检测未知样品浓度:将未知浓度的待测定的样品用盐酸水溶液配置成溶液,然后与步骤(2)制备得到的Ag@Au纳米粒子进行混合搅拌0.5-1h后,然后利用激光拉曼光谱仪进行测试,并进行谱峰强度归一化处理得到未知浓度的阿莫西林表面增强拉曼光谱谱图;通过公式算出阿莫西林的浓度。
2.根据权利要求1所述的一种以Ag@Au为SERS基底的痕量阿莫西林检测方法,其特征在于:步骤(2)中HAuCl4溶液的加入速度为10 µL/min。
3.根据权利要求1或2所述的一种以Ag@Au为SERS基底的痕量阿莫西林检测方法,其特征在于:5-6个不同浓度梯度的阿莫西林标准溶液的浓度变化值为10-3mol/L到 10-11mol/L之间。