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专利号: 201911088154X
申请人: 江苏科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-06-16
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种CoP‑HCCN复合光催化剂的制备方法,其特征在于,制备步骤如下:

1)将硝酸钴和柠檬酸钠在水溶液中混合,并加入氢氧化钠溶液进行搅拌,经静置,离心后得到沉淀物,再将沉淀物放入真空干燥箱中,烘干得到氢氧化钴前驱体;

2)将步骤1)得到的氢氧化钴前驱体与次磷酸钠混合放入石英研钵中,并均匀地研磨,得到混合粉末,然后将混合粉末放入坩埚中,并将坩埚置于Ar氛围下的管式炉中进行退火处理,得到黑色固体;

3)待步骤2)中得到的黑色固体冷却至室温,用蒸馏水和乙醇洗涤数次,并在真空下干燥,然后放入石英研钵中研磨,直至成为粉末状,即得到CoP纳米颗粒,并密封保存;

4)将双氰胺溶解在去离子水中搅拌,直至完全溶解,然后倒入氧化铝坩埚中,并放置泡沫镍,然后将坩埚放入烘箱中干燥,得到固定在镍泡沫上的双氰胺重结晶;

5)将步骤4)中所得到的双氰胺重结晶放入坩埚中,并将坩埚置于马弗炉中退火;

6)将步骤5)中的双氰胺重结晶浸入HCl溶液中以除去镍泡沫,得到沉淀物;

7)将步骤6)中所得到的沉淀物用蒸馏水洗涤数次,即得到高结晶g‑C3N4光催化剂,并密封保存;

8)将步骤7)中所得到的g‑C3N4光催化剂倒入装有DMF溶液的烧杯中,然后将步骤3中所得到的CoP纳米颗粒加入烧杯中,高结晶g‑C3N4和CoP纳米颗粒的质量比为1:0.05,并超声处理,得到混合前驱体;

9)将步骤8)中所得到的混合前驱体转移到50 mL聚四氟乙烯衬里的高压釜中,将高压釜置于烘箱中加热,高压釜加热的温度为150 170 ℃,加热时间为2.5 3.5 h;然后冷却至~ ~室温,用乙醇洗涤数次,并放入真空烘箱中干燥,即得到CoP‑HCCN复合光催化剂,并密封保存。

2.如权利要求1所述的一种CoP‑HCCN复合光催化剂的制备方法,其特征在于,步骤1)中,硝酸钴和柠檬酸钠的质量比为3.5 4.5:1 ;步骤2)中,氢氧化钴前驱体与次磷酸钠的质~量比为1:4.5 5.5。

~

3.如权利要求1所述的一种CoP‑HCCN复合光催化剂的制备方法,其特征在于,步骤1)中的搅拌时间为3.5 h,静置时间为3 h,真空烘箱的烘干温度为50 70℃,烘干时间为7 9 h。

~ ~

4.如权利要求1所述的一种CoP‑HCCN复合光催化剂的制备方法,其特征在于,步骤2)中管式炉从室温升至300℃,升温速率为0.5 1.5℃/min,退火时间为1.5 2.5 h。

~ ~

5.如权利要求1所述的一种CoP‑HCCN复合光催化剂的制备方法,其特征在于,步骤5)中退火温度从室温升至550℃,升温速率为2 3℃/min,退火时间为1.5 2.5 h。

~ ~

6.如权利要求1所述的一种CoP‑HCCN复合光催化剂的制备方法,其特征在于,步骤6)中所用的HCl溶液浓度为 7 9 mol/L。

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7.如权利要求1‑6中任一项所述的一种CoP‑HCCN复合光催化剂的制备方法制备的CoP‑HCCN复合光催化剂,其特征在于,以硝酸钴和柠檬酸钠为原料制备出CoP纳米颗粒,通过热聚合法及退火处理得到高结晶g‑C3N4,由高结晶g‑C3N4与CoP纳米颗粒按照1:0.05的质量比通过溶剂热法得到CoP‑HCCN复合光催化剂。

8.如权利要求7所述的一种CoP‑HCCN复合光催化剂在降解抗生素上的应用,其特征在于,该复合光催化剂可在可见光作用下降解废水中的抗生素,5% CoP‑HCCN对盐酸四环素的降解率达到95%。