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专利号: 2019110298378
申请人: 浙江理工大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-05-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种氟硅改性丙烯酸酯乳液的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)称取八甲基环四硅氧烷、1,3‑二乙烯基‑1,1,3,3‑四甲基二硅氧烷、甲基三氟丙基环三硅氧烷和四甲基四乙烯基环四硅氧烷混合均匀,之后加入三氟甲磺酸作为催化剂,反应,所述的反应的条件为:在60 70℃下反应5 9小时,反应后自然冷却,加入无水碳酸钠中~ ~和至pH值6‑7,真空干燥除去未反应单体和小分子聚硅氧烷,得到氟硅氧烷;

所述的八甲基环四硅氧烷、甲基三氟丙基环三硅氧烷、四甲基四乙烯基环四硅氧烷和

1,3‑二乙烯基‑1,1,3,3‑四甲基二硅氧烷的摩尔比为3 4:12 14:0.8 1.2:1;

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 (2)将复合乳化剂和N‑羟甲基丙烯酰胺溶解至蒸馏水中,形成乳化剂水溶液,取丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、正十六烷以及步骤(1)得到的氟硅氧烷搅拌均匀后加入到乳化剂水溶液中,搅拌后形成粗乳液,之后用细胞粉碎机超声后得到预乳化液;

所述的复合乳化剂包括:十二烷基硫酸钠、乳化剂O‑10和乳化剂V‑20S,所述的十二烷基硫酸钠、乳化剂O‑10和乳化剂V‑20S的质量比为2 2.5:1.3 1.8:1.3 1.8;

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所述的丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、氟硅氧烷、正十六烷的质量比为40~

45:30 40:1 1.4:3 3.5:4 5;

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取第一步部分的预乳化液加入反应器作为种子乳液,向种子乳液加入过硫酸铵水溶液反应,冷却,加入氨水调节PH至7‑8,过滤出料,得到氟硅改性丙烯酸酯乳液。

2.根据权利要求1所述的氟硅改性丙烯酸酯乳液的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的混合均匀的条件为:在60 70℃下磁力搅拌30 60min混合均匀。

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3.根据权利要求1所述的氟硅改性丙烯酸酯乳液的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的三氟甲磺酸的加入量为八甲基环四硅氧烷、甲基三氟丙基环三硅氧烷、四甲基四乙烯基环四硅氧烷和1,3‑二乙烯基‑1,1,3,3‑四甲基二硅氧烷总质量的0.05% 0.5%。

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4.根据权利要求1所述的氟硅改性丙烯酸酯乳液的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的真空干燥的条件为:在110℃ 130℃真空烘箱焙烘3 7小时。

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5.根据权利要求1所述的氟硅改性丙烯酸酯乳液的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述的复合乳化剂、N‑羟甲基丙烯酰胺、蒸馏水的质量比为5 6:1.20 1.80:150 190。

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6.根据权利要求1所述的氟硅改性丙烯酸酯乳液的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,加入过硫酸铵水溶液反应,具体包括:将种子乳液升温至76 79℃后在种子乳液中加入第一部分的过硫酸铵水溶液预引发,~当反应瓶中温度计显示温度冲高回落至76 79℃并且种子乳液出现蓝光时,升温至80 82~ ~℃,在1.5 2.5h内滴加完第二步部分的预乳化液与第二部分的过硫酸铵水溶液,滴加完成~后保温0.5 1.5h。

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7.氟硅改性丙烯酸酯乳液在液体分散染料印花中的应用,其特征在于,所述的氟硅改性丙烯酸酯乳液采用权利要求1 6任一项所述的氟硅改性丙烯酸酯乳液的制备方法制备。

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