1.一种石墨烯纳米金属复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)化学法制备大片径氧化石墨烯:取天然鳞片石墨采用改进的Hummers法进行一阶插层制备大片径氧化石墨烯;
所述天然鳞片石墨的目数为50‑325目;
所述改进的Hummers法为:采用98wt%的浓H2SO4和NaNO3体系,以KMnO4为氧化剂,在<10℃,30‑50℃,80‑95℃三个反应温度阶段进行氧化反应,每个温度阶段的反应时间分别为6‑
12h,2‑8h,0.5‑2h;在上述的中温及高温阶段分别用去离子水将反应液稀释,使体系中浓硫酸体积为溶液总体积的20‑35%及10‑15%,加入30wt%双氧水,继续反应1‑2h;用去离子水洗至中性,真空干燥,即得大片径氧化石墨烯;
进行氧化反应之前,在小于10℃的低温下将天然鳞片石墨单独置于浓H2SO4中超声预处理6h;
每1g天然鳞片石墨加入30‑100ml浓H2SO4,0.5‑2g NaNO3,4‑10g KMnO4,5‑20ml双氧水;
所述大片径氧化石墨烯的片径尺寸为5‑30μm;
(2)Ni/rGO的制备:向步骤(1)制备得到的大片径氧化石墨烯中加入去离子水,制备得到浓度为0.5‑2mg/ml的GO水分散液;每取100ml GO水分散液,加入0.5‑2g的Ni源,反应温度逐渐上升至70‑85℃,缓慢加入12‑30g还原剂A,并持续搅拌20‑40min,缓慢加入10‑30ml 1M NaOH溶液,搅拌1.5‑3h;反应完成后,产物用去离子水和乙醇清洗分离,去除杂质,干燥得到Ni/rGO;
所述还原剂A为水合肼、六亚甲基四胺、邻羟基苯胺或盐酸羟胺中的一种或几种;
(3)Cu@Ni/ rGO的合成:向步骤(2)制备得到的Ni/rGO中加入去离子水,制备得到浓度为0.5‑4mg/ml的Ni/rGO的水溶液;将Ni/rGO的水溶液进行超声,每100ml Ni/rGO的水溶液,加入0.2‑0.8g铜源,搅拌10‑30min;在上述溶液中加入10‑30ml 1M NaOH溶液,调整体系pH,常温搅拌10‑30min;搅拌后的沉淀物经分离重新分散到去离子水中超声,缓慢加入2‑8g还原剂B,搅拌20‑40min;反应完全后的产物经过滤,洗涤,在室温下干燥,即得Cu@Ni/ rGO纳米复合材料;
所述还原剂B为硼氢化钠、甲醛、次磷酸钠或二氧化硫脲中的一种或者几种。
2.根据权利要求1所述的石墨烯纳米金属复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述Ni源为氯化镍、硝酸镍、硫酸镍及其含水化合物中的任一种。
3.根据权利要求1所述的石墨烯纳米金属复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述铜源为氯化铜、硝酸铜、硫酸铜及其含水化合物中的任一种。