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专利号: 2019109769303
申请人: 江苏科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-03-02
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种聚甲基丙烯酰亚胺热膨胀微球的制备方法,其特征在于,主要包括以下步骤:

1)将不饱和烯烃类单体、交联剂、烷烃发泡剂、油溶性引发剂均匀混合,磁力搅拌5~

10min,作为油相;

2)将无机分散剂,乳化剂,无机盐,水相阻聚剂,去离子水,在10000rpm的转速下均质乳化3min,作为水相;

3)将步骤1得到的油相,缓慢滴加到步骤2所得到的水相中,机械搅拌15~35min充分混合均匀,得到水包油型乳液;

4)将步骤3得到的乳液注入高压反应釜中在氮气气氛下升温至55~80℃,聚合压力0.4~0.6MPa,聚合时间18~25h,将所得产物用去离子水洗涤,过滤,干燥得到热膨胀微球;

其中,步骤1中所用的不饱和烯烃类单体及交联剂为微球的外壳材料,低沸点的烷烃发泡剂为微球芯材;

不饱和烯烃类单体由丙烯腈、甲基丙烯酸、丙烯酰胺类单体和丙烯酸酯类单体组成,以不饱和烯烃类单体100wt%为计算基准,丙烯腈占60wt%~85wt%,甲基丙烯酸占10wt%~

30wt%,丙烯酰胺类单体5wt%~15wt%,丙烯酸酯类占2wt%~10wt%。

2.如权利要求1所述的一种聚甲基丙烯酰亚胺热膨胀微球的制备方法,其特征在于,丙烯酸酯类包括丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯中的至少一种。

3.如权利要求1所述的一种聚甲基丙烯酰亚胺热膨胀微球的制备方法,其特征在于,步骤1中所用的烷烃发泡剂用量为不饱和烯烃类单体用量的10wt%~40wt%,烷烃发泡剂选择碳原子数为4~8、沸点高于20℃的烷烃。

4.如权利要求1所述的一种聚甲基丙烯酰亚胺热膨胀微球的制备方法,其特征在于,步骤1中所用的交联剂为二甲基丙烯酸乙二醇酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、1,6-己二醇二甲基丙烯酸酯、1,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯、1,4-丁二醇乙烯基双醚中的一种或几种,交联剂的用量为不饱和烯烃类单体用量的0.01wt%~1wt%;步骤1中所用的油溶性引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化苯甲酰、过氧化月桂酰中的一种或几种。

5.如权利要求1所述的一种聚甲基丙烯酰亚胺热膨胀微球的制备方法,其特征在于,步骤2中所用的无机盐选用氯化钠;步骤2所用的无机分散剂为纳米二氧化硅、纳米二氧化钛、埃洛石、硅酸镁锂的一种或几种;步骤2所用的乳化剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、十二烷基硫酸钠中的一种或几种。

6.如权利要求1所述的一种聚甲基丙烯酰亚胺热膨胀微球的制备方法,其特征在于,步骤3中悬浮聚合温度为60~70℃。

7.如权利要求1所述的一种聚甲基丙烯酰亚胺热膨胀微球的制备方法,其特征在于,步骤1所用的不饱和烯烃类单体中丙烯腈占65wt%~80wt%;步骤1所用的不饱和烯烃类单体中甲基丙烯酸占15wt%~25wt%。

8.如权利要求3所述的一种聚甲基丙烯酰亚胺热膨胀微球的制备方法,其特征在于,烷烃发泡剂选择异戊烷、正戊烷、异己烷、正己烷、异庚烷中的一种。

9.如权利要求4所述的一种聚甲基丙烯酰亚胺热膨胀微球的制备方法,其特征在于,交联剂的用量为不饱和烯烃类单体用量的0.1wt%~0.5wt%。

10.如权利要求1-9中任一项所述的一种聚甲基丙烯酰亚胺热膨胀微球的制备方法制备的聚甲基丙烯酰亚胺热膨胀微球,其特征在于,微球外壳含有聚甲基丙烯酰亚胺结构,壳以MAA/AN共聚物为主体,核为发泡剂。