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专利号: 2019109764954
申请人: 大连工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-10-14
缴费截止日期: 暂无
联系人

摘要:

权利要求书:

1.一种稀土改性nRe‑MxWO3Fy粒子的制备方法,其特征在于:将钨酸溶液加入到反应釜中,加入M盐或M盐溶液并进行搅拌,加入HF溶液、诱导剂或诱导剂溶液、溶剂,继续搅拌0.5~6h后,获得反应前驱液;将前驱反应液在150~400℃下反应5~72小时,将反应后的沉淀物依次进行水洗、醇洗,经过离心分离后,在50~100℃下烘干获得MxWO3Fy粒子;将MxWO3Fy粒子加入到反应釜中,加入溶剂,搅拌过程中加入稀土盐或稀土盐溶液和有机酸,搅拌0.5~

3h后得反应液,在150~350℃下反应12~72h后,将沉淀物进行水洗、醇洗、离心,在50~120℃下干燥,获得稀土改性nRe‑MxWO3Fy粒子,其中,所述反应前驱液中诱导剂与W原子的摩尔比为0.05~15:1;F∶M∶W的原子摩尔比为0~1∶0.1~0.5∶1;钨酸在反应前驱液中的浓度为0.1~1.5mol/L;诱导剂在反应前驱液中的浓度为0.3~1.8mol/L;所述有机酸在反应液中的摩尔浓度为0.1~3.0mol/L;所述M盐为Li、Na、K、Rb、Cs、NH4的盐类,x=0.2~0.35,n=0.001~0.9,y=0~1.0;所述的诱导剂为草酸、甲酸、酒石酸、乙酸、乳酸、柠檬酸、抗坏血酸、聚乙二醇、山梨酸、聚丙二醇、硼氢化钾、硼氢化钠、N2H4·H2O、N2H4·HCl、N2H4·H2SO4中的一种或其混合物;所述溶剂为去离子水、乙醇、异丙醇、乙二醇甲醚、乙二醇乙醚中的一种或几种;所述有机酸为草酸、酒石酸、乙酸、苯甲酸、乳酸、柠檬酸、抗坏血酸、山梨酸、苹果酸等中的一种或几种;

所述nRe‑MxWO3Fy,其中,M为Li、Na、K、Rb、Cs、NH4,x=0.2~0.35,n=0.001~0.9,y=0~

1.0;Re为Tm和Yb,所述nRe‑MxWO3Fy粒子的主晶相为六方MxWO3晶体结构。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述nRe‑MxWO3Fy中,y=0.01~0.95。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的M盐为硫酸盐、硝酸盐、氯化盐。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的HF溶液的浓度为0.05~0.85mol/L;

所述诱导剂与W原子的摩尔比为1~10:1。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述方法还包括热处理的步骤,具体为:将稀土改性nRe‑MxWO3Fy粒子在350~800℃下还原性气氛或惰性气氛中热处理10min~3h。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述反应液中MxWO3Fy的浓度为0.05~

3+ 3+

3mol/L,稀土Re 与MxWO3Fy的摩尔比为Re :MxWO3Fy=0.001~0.9:1。

7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述稀土盐为Tm和Yb的硝酸盐、氯化盐、硫酸盐或醋酸盐中的一种或几种;或由含Tm和Yb的氧化物经酸溶解生成的盐类。

8.权利要求1~7任一项所述方法制得的稀土改性nRe‑MxWO3Fy粒子,其特征在于:所述nRe‑MxWO3Fy,其中,M为Li、Na、K、Rb、Cs、NH4,x=0.2~0.35,n=0.001~0.9,y=0~1.0;Re为Tm和Yb,所述nRe‑MxWO3Fy粒子的主晶相为六方MxWO3晶体结构。

9.根据权利要求8所述的nRe‑MxWO3Fy粒子,其特征在于:所述粒子具有可见光透过和近红外遮蔽及透明隔热功能;所述粒子具有光催化降解有机污染物的功能。