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专利号: 201910911561X
申请人: 湖北工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2024-07-30
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种耐高温乳液聚合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)制备乳化剂:将5-10份去离子水、2.4-4.5份乳化用羟基类亲水小单体、8.5-19.2份乳化用烷基类疏水小单体、0.3-0.55份乳液引发剂a、0.4-0.75份链转移剂直接加入到带有搅拌装置的三口烧瓶中,搅拌均匀后,控制温度在70-90℃下反应1.5-3个小时,再保温熟化

1-1.5个小时,冷却后得到乳化剂;

所述的乳化用羟基类亲水小单体为丙烯醇、甲基丙烯醇、4-(乙烯氧基)-1-丁醇的一种或几种组成;

所述的乳化用烷基类疏水小单体为N-十八烷基丙烯酰胺、N-十二烷基丙烯酰胺、十八烷基乙烯基醚的一种或几种组成;

2)制备核单体水溶液:将4.2-10.5份磺酸基类亲水小单体、130-180份丙烯酸酯类硬单体,配制成质量分数为50%的核单体水溶液;将3.5-8.4份引发剂b、60-80份去离子水,配成引发剂水溶液b,搅拌均匀备用;

所述的磺酸基类亲水小单体为乙烯基磺酸钠、丙烯基磺酸钠、甲基丙烯磺酸钠、苯乙烯磺酸钠、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的一种或几种组成;

3)制备壳单体乳化液:将240-320份烷基类疏水小单体、28-43份醚类聚合物、1/3步骤(1)制备的乳化剂,在1000-1200rpm的转速下搅拌分散乳化30-60min,配制成质量分数为

50%的壳单体预乳化液;

4)在反应容器中加入300-450份去离子水、剩余2/3份步骤(1)制备的乳化剂、1.2-2.6份中和剂,搅拌均匀后,升温至60-65℃,一次性加入35%核单体水溶液和40%引发剂水溶液b,持续搅拌保温40-60min,得种子微乳液;将剩余65%核单体水溶液匀速滴加至种子微乳液中,滴加时间为90-120min,滴加结束后在800-1000rpm的转速下搅拌保温30-40min,得到核层乳液;接着一次性投入剩余60%引发剂水溶液b,然后将壳单体预乳化液,缓慢滴加至核层乳液中,滴加时间为240-280min;当壳单体乳化液滴加60min后,一次性投入4.6-8.5份交联剂、0.46-0.87份功能单体氧化石墨烯;

5)滴加完毕后,加入2.3-4.0份pH调节剂,调节溶液pH为9.0-9.5,补去离子水到溶液总质量1000份,升温至65-70℃,调至400-600rpm的转速下保温熟化1-3小时,然后自然冷却至室温,即得。

2.根据权利要求1所述的耐高温乳液聚合物的制备方法,其特征在于:所述的乳液引发剂a为过氧化十二酰、过氧化叔戊酸叔丁酯、过氧化二碳酸二环己酯中的一种或几种组成。

3.根据权利要求1所述的耐高温乳液聚合物的制备方法,其特征在于:所述的链转移剂为次亚磷酸钠和甲基丙烯磺酸钠的一种或两种组成。

4.根据权利要求1所述的耐高温乳液聚合物的制备方法,其特征在于:所述的烷基类疏水小单体为N-十八烷基丙烯酰胺、N-十二烷基丙烯酰胺、十八烷基乙烯基醚的一种或几种组成。

5.根据权利要求1所述的耐高温乳液聚合物的制备方法,其特征在于:所述的引发剂b为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁酸二甲酯、偶氮异丁氰基甲酰胺、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐、偶氮二异丁脒盐酸盐的一种或几种组成。

6.根据权利要求1所述的耐高温乳液聚合物的制备方法,其特征在于:所述的交联剂为均苯二酐二甲基丙烯酸羟乙酯、二(甲基丙烯酰氧乙基)均苯二酐酯、乙二醇二丙烯酸酯、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯的一种或几种组成。

7.根据权利要求1所述的耐高温乳液聚合物的制备方法,其特征在于:所述的中和剂为

30%溶度的氢氧化钠溶液、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、甲醇钠、乙醇钠、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、三异丙醇胺的一种或几种组成;所述pH调节剂为甲醇钠、乙醇钠中的一种或两种。

8.根据权利要求1所述的耐高温乳液聚合物的制备方法,其特征在于:所述的丙烯酸类硬单体为丙烯酸环戊酯、甲基丙烯酸环己酯、丙烯酸双环戊二烯酯、丙烯酸双环戊二烯乙氧基酯的一种或几种组成。

9.根据权利要求1所述的耐高温乳液聚合物的制备方法,其特征在于:所述的醚类聚合物为环氧乙烷与环氧丙烷的嵌段共聚物。

10.一种耐高温乳液聚合物,其特征在于:采用权利要求1~9任一项所述的方法制成。