1.一种高纯铼酸铵的提取方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
1)粗铼酸铵重溶:将粗铼酸铵溶于酸液中配制为溶液,过滤去除杂质后得到铼溶液;
2)离子交换:利用阴离子交换树脂对铼溶液进行离子交换,解吸后得到粗提液;
3)除杂结晶:利用阳离子交换树脂对粗提液进行进一步的离子交换,吸附后向加氨水浓缩结晶得到高纯铼酸铵晶体。
2.根据权利要求1所述的一种高纯铼酸铵的提取方法,其特征在于,步骤1)所述铼溶液中铼浓度为10~30g/L。
3.根据权利要求1所述的一种高纯铼酸铵的提取方法,其特征在于,步骤2)所述阴离子交换树脂由以下方法制备:a1)将乳糖粉末置于丙烯酸甲酯中进行浸渍吸附,浸渍吸附后过滤取出;
a2)将二乙烯苯溶于有机溶剂中配制反应液,向反应液中加入引发剂和吸附有丙烯酸甲酯的乳糖粉末,并置于超声震荡或搅拌条件下反应,过滤得到聚合物小球;
a3)将聚合物小球置于水中浸渍溶去乳糖骨架后对其进行氯甲基化反应,得到氯化小球;
a4)对氯化小球进行浸渍溶胀,过滤出溶胀的氯化小球加入至二氨基丙酸中进行胺基化反应,得到阴离子交换树脂。
4.根据权利要求3所述的一种高纯铼酸铵的提取方法,其特征在于,步骤a1)所述乳糖粉末为喷雾干燥乳糖;所述喷雾干燥乳糖粒径为1~3mm;所述浸渍吸附过程时长为3~
10min。
5.根据权利要求3所述的一种高纯铼酸铵的提取方法,其特征在于,步骤a2)所述有机溶剂包括苯甲烷;所述引发剂为油溶性自由基引发剂;所述引发剂在反应液中的浓度为
0.05~0.10wt%。
6.根据权利要求3所述的一种高纯铼酸铵的提取方法,其特征在于,步骤a2)所述反应液中二乙烯苯浓度为10~18wt%;所述反应液体积与吸附有丙烯酸甲酯的乳糖粉末质量比为100mL:(3~6g)。
7.根据权利要求3所述的一种高纯铼酸铵的提取方法,其特征在于,步骤a3)所述氯甲基化反应过程采用氯化铁作为催化剂,并采用氯乙醚与聚合物小球发生氯甲基化反应;所述氯化小球中氯含量为15~18wt%。
8.根据权利要求3所述的一种高纯铼酸铵的提取方法,其特征在于,步骤a4)所述浸渍溶胀过程采用溶液为甲醇;将氯化小球与甲醇以体积比1:(3~4)的比例混合进行浸渍溶胀;所述胺基化反应过程中溶胀的氯化小球与二氨基丙酸的质量比为1:(2~4)。
9.根据权利要求1所述的一种高纯铼酸铵的提取方法,其特征在于,步骤3)所述阳离子交换树脂为固定有甘氨酸的SephadexG-25凝胶树脂;所述氨水浓度为5~20wt%。