利索能及
我要发布
收藏
专利号: 2019106715617
申请人: 西安理工大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-05-22
缴费截止日期: 暂无
联系人

摘要:

权利要求书:

1.一种适用于电化学污泥处理的阳极材料的制备方法,其特征在于,具体按照以下步骤实施:

步骤1、钛基体表面处理,得到表层为氢氧钛的材料A;所述氢氧钛为钛经过缺氧氧化形成晶型未发育完全的氧化钛TiOx,接着被电化学还原,H原子占据部分O原子位置,形成TiOxH;

所述步骤1具体按照以下步骤实施:步骤1.1、钛基体打磨清洗:将钛基体打磨处理后,放入体积比为1:1的丙酮和NaOH溶液组成的混合液中加热并超声处理,NaOH的质量浓度为5 10%;

~

步骤1.1中混合液加热至50 90℃并超声处理10 15 min;

~ ~

步骤1.2、钛基体刻蚀:将经过步骤1.1处理的钛基体放入温度为90 98℃、质量浓度为5 10%的草酸溶液中进~ ~

行刻蚀,然后去离子水冲洗,晾干;

步骤1.2中,在草酸溶液中刻蚀时长为90 150 min;

~

步骤1.3、钛基体热处理:将经过步骤1.2处理的钛基体置于氧气和氮气组成的压力环境中,从室温升至150 350~

℃后热处理30 min;

步骤1.3中,压力环境中氧气浓度5 15%、压强≥0.5 bar、升温速率为1~5℃/min;

~

步骤1.4、钛基体电化学处理:‑2

将经过步骤1.3处理的钛基体作为阴极,在15 30 mA·cm 电流密度下,电化学还原15~ ~

30 min,得到表层为氢氧钛的材料A;

步骤2、将材料A进行电沉积、热氧化负载中间层,得到材料B;

步骤2具体按照以下步骤实施:步骤2.1、一次电沉积:采用两电极体系,以材料A为阴极,不溶性导电材料为阳极,在浓度分别为0.5 1.5 ~

‑1 ‑1 ‑1 ‑1

mol·L  SnCl4、0.1~0.2 mol·L  SbCl3、0.01~0.02 mol·L  NaF、0.05~0.15 mol·L  ‑1

HNO3、0.005~0.015 mol·L 柠檬酸的乙二醇溶液中电沉积10~15 min,其中阴极电流密度‑2

为10 15 mA·cm ,电镀完成后将材料A放入烘箱烘干;

~

步骤2.2、二次电沉积:采用两电极体系,经过步骤2.1处理的材料A为阴极,不溶性导电材料为阳极,在由浓度‑1 ‑1 ‑1

分别为0.3~0.6 mol·L  SnCl2、0.01~0.02 mol·L  NaF、0.05~0.15mol·L  HNO3、0.005‑1

0.015 mol·L 柠檬酸的乙二醇溶液中电沉积15 20 min ,其中阴极电流密度为5 10 ~ ~ ~

‑2

mA·cm ,完成二次电镀后将材料A放入烘箱烘干;

步骤2.3、热氧化:

将经过步骤2.2处理的材料A置于加热设备中,从室温升至450 550℃后煅烧50 70 ~ ~

min,自然冷却至室温,制得材料B;

步骤2.1和2.2中,不溶性导电材料为石墨、DSA电极或Pt电极中的一种;所述步骤2.3中,升温速率为1~5℃/min;

步骤3、将材料B进行共沉积负载疏水催化层,得到适用于电化学污泥处理的阳极材料;

步骤3具体按照以下步骤实施:采用两电极体系,以材料B为阳极,与阳极相同尺寸的导电材料为阴极,在电流密度为5−1 ‑1

~200 mA·cm ‑条1 件下电沉积5~120 min‑,1其中电解液为由0.3~0.6 mol‑·1 L  Pb(NO3)2、0.01~0.02 mol·L  NaF、0.1~0.25 mol·L  Cu(NO3)2、0.05~0.15mol·L  HNO3及疏水性纳米粒子组成的酸性有机溶液,在温度50 75℃下电沉积,最后将阳极用去离子水洗净,得到适~

用于电化学污泥处理的阳极材料。

2.根据权利要求1所述的一种适用于电化学污泥处理的阳极材料的制备方法,其特征在于,所述疏水性纳米粒子为聚烯烃、聚碳酸酯、聚酰胺、聚丙烯腈、聚酯、氟/硅材料中一种。

3.根据权利要求1所述的一种适用于电化学污泥处理的阳极材料的制备方法,其特征在于,所述有机溶液中溶剂为二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、二氯甲烷、四氢呋喃、醇类中一种。