利索能及
我要发布
收藏
专利号: 2019105360472
申请人: 重庆医药高等专科学校
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-10-14
缴费截止日期: 暂无
联系人

摘要:

权利要求书:

1.一种头孢妥仑酸δ3异构体的制备方法,其特征在于:在反应容器中加入纯水和四氢呋喃,降温至0-5℃,加入7-ATCAδ3异构体和AE活性酯(MAEM),加毕,滴加有机碱控制pH8.0-

8.5,反应期间需要补加有机碱让pH保持在8.0-8.5,反应结束后加入二氯甲烷和水,搅拌提取,然后静置分层,下层有机层弃去,上层水层调节pH3.0-3.5,搅拌过滤,洗涤干燥得到产品;7-ATCAδ3异构体的结构式为:

7-ATCAδ3异构体的制备方法为:在反应容器中加入7-ATCA和二氯甲烷,氮气保护下加入硅烷化试剂,搅拌至全部溶解澄清,然后降温至20℃以下,加入有机碱,搅拌反应,再升温至

25-30℃,继续搅拌至反应完全;

反应完后,先加入纯化水,搅拌,然后静置,分出水层,水层用二氯甲烷洗涤,洗涤完后冷却,调节pH3.5-4.5,析出晶体,过滤,滤饼用纯水洗涤,再将滤饼悬浮于甲醇中,加热溶解,趁热过滤,滤液冷却结晶,过滤,滤饼用丙酮洗涤,最后减压干燥得到7-ATCAδ3异构体。

2.根据权利要求1所述头孢妥仑酸δ3异构体的制备方法,其特征在于:在反应期间,需要补加一定量的AE活性酯(MAEM)。

3

3.根据权利要求2所述头孢妥仑酸δ异构体的制备方法,其特征在于:在初次反应时加入的7-ATCAδ3异构体与AE活性酯(MAEM)的摩尔比为1:1.1-1.3,补加的AE活性酯(MAEM)的量为初次加入的AE活性酯(MAEM)量的0.1-0.2倍。

4.根据权利要求1所述头孢妥仑酸δ3异构体的制备方法,其特征在于:所 述硅烷化试剂为N,O-双三甲基硅乙酰胺、六甲基二硅烷胺、双三甲基硅脲、双(三甲基硅烷)三氟乙酰胺中的一种。

5.根据权利要求4所述头孢妥仑酸δ3异构体的制备方法,其特征在于:所述有机碱为三乙胺,三丁胺、二乙胺、二异丙基乙胺、吡啶中的一种。

3

6.根据权利要求5所述头孢妥仑酸δ异构体的制备方法,其特征在于:所述7-ATCA 与硅烷化试剂的摩尔比为1:1.8-2.2,所述7-ATCA 与有机碱的摩尔比为1:1.6-2.0。