1.一种二硒化物/层状双金属氢氧化物复合水电解催化材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
2+
步骤(1):以钼酸源、钨酸源中的至少一种作为插层前驱体源,将其和二价金属离子M
3+
源、三价金属离子M 源、碱搅拌反应,然后进行晶化,再通过后处理得到钼酸根和/或钨酸根插层的水滑石前聚体;其中,晶化过程和/或后处理过程进行超声强化处理;
步骤(2):向步骤(1)所得水滑石前聚体中加入硒源和还原性的化合物,然后进行水热反应,水热结束后经后处理,即得所述的催化材料;其中,水热反应和/或后处理过程进行超声强化处理;
水热反应的温度为160℃~300℃。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,
2+ 2+ 2+ 2+ 2+ 2+二价金属离子M 源选自Mg 、Ni 、Co 、Zn 、Cu 中的至少一种水溶性盐;
3+ 3+ 3+ 3+ 3+
三价金属离子M 源选自Al 、Cr 、Fe 、Sc 中的至少一种水溶性盐;
所述的钼酸源选自钼酸钠、钼酸铵、钼酸钾和钼酸镁中的至少一种;
所述的钨酸源选自钨酸钠、钨酸钙、钨酸锌、钨酸钴中的至少一种;
碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中的至少一种。
2+ 3+
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,二价金属离子M 源、三价金属离子M源、插层前驱体源和碱的摩尔比为1:(0.3~0.5):(0.3~1):(1~3)。
4.根据权利要求1~3任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,搅拌反应的温度为20℃~50℃,搅拌反应时间为1h~4h;
晶化的温度为70℃~95℃,晶化的时间为4h~12h;
步骤(1)的后处理包括离心洗涤、超声强化和固液分离;其中,超声强化时间15~
60min。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,硒源选自硒粉、三甲基苯基硒硅烷、(苯基硒)三甲基硅烷、硒氰基乙酸钠、亚硒酸钠中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,硒源的加入量为所述的水滑石前聚体质量的2~10倍。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,还原性化合物选自水合肼、硼氢化钠、氢碘酸、亚硫酸盐、草酸盐中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,还原性化合物的加入量为水滑石前聚体质量的0.3~5倍。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,水热还原制备过程中,进行超声强化1~2次,每次超声强化时间为15~30min。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,水热反应的时间为12h~48h。
11.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)的后处理包括离心洗涤、超声强化和固液分离;其中,超声强化时间为15~30min。
12.一种权利要求1~11任一项所述制备方法制得的二硒化物/层状双金属氢氧化物复合水电解催化材料,其特征在于,在层状双金属氢氧化物的表面原位生长有二硒化物;
所述的二硒化物为二硒化钼和/或二硒化钨。
13.一种权利要求1~11任一项制备方法制得的二硒化物/层状双金属氢氧化物复合水电解催化材料或者权利要求12所述二硒化物/层状双金属氢氧化物复合水电解催化材料的应用,其特征在于,用于催化水电解产氢或者产氧。
14.如权利要求13所述的应用,其特征在于,用于制成水电解的电极。
15.如权利要求14所述的应用,其特征在于,将所述的二硒化物/层状双金属氢氧化物复合水电解催化材料直接压片,制得所述的水电解的电极。
16.如权利要求15所述的应用,其特征在于,用于制成水电解的阳极或者阴极。
17.一种燃料电池,其特征在于,其电极材料中包含权利要求1~11任一项制备方法制得的所述的二硒化物/层状双金属氢氧化物复合水电解催化材料或者包含权利要求12所述的二硒化物/层状双金属氢氧化物复合水电解催化材料。