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专利号: 2019104987496
申请人: 中南大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-06-15
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种铁氧体修饰改性碳纤维布电极的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)改性碳纤维布的制备:用强氧化性溶液或碱性溶液对碳纤维布进行表面改性,干燥烘干即得;

步骤1)所述的强氧化性溶液为:浓硝酸:浓硫酸为3:1的混合溶液,氯、溴、碘的含氧酸,芬顿试剂,过硫酸盐溶液,高铁酸钾溶液的一种或几种;

其中浓硫酸为10(wt)%硫酸溶液,浓硝酸为10(wt)%硝酸溶液;

步骤1)所述的碱性溶液为强碱性溶液;

2)铁氧体修饰改性碳纤维布的制备:水热共沉淀法制备铁氧体时加入步骤1)得到的改性碳纤维布,得到铁氧体修饰改性碳纤维布电极。

2.根据权利要求1所述的一种铁氧体修饰改性碳纤维布电极的制备方法,其特征在于,所述强碱性溶液为KOH和/或NaOH。

3.根据权利要求1所述的一种铁氧体修饰改性碳纤维布电极的制备方法,其特征在于,步骤1)改性碳纤维布的制备:将碳纤维布完全浸入在装有强氧化性溶液中,超声,然后置于恒温反应釜中反应,后用水洗涤表面残渣杂质,至pH至中性,后真空烘箱烘干即得改性碳纤维布。

4.根据权利要求3所述的一种铁氧体修饰改性碳纤维布电极的制备方法,其特征在于,所述碳纤维布与强氧化性溶液或碱性溶液的质量体积比为1.0g:(100 300 mL)。

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5.根据权利要求3所述的一种铁氧体修饰改性碳纤维布电极的制备方法,其特征在于,步骤1)中,恒温反应釜反应温度为35-80℃。

6.根据权利要求5所述的一种铁氧体修饰改性碳纤维布电极的制备方法,其特征在于,步骤1)中,恒温反应釜反应温度为40-60℃。

7.根据权利要求6所述的一种铁氧体修饰改性碳纤维布电极的制备方法,其特征在于,步骤1)中,恒温反应釜反应温度为50℃。

8.根据权利要求3所述的一种铁氧体修饰改性碳纤维布电极的制备方法,其特征在于,步骤1)中,恒温反应釜中反应时间为12h 72h。

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9.根据权利要求8所述的一种铁氧体修饰改性碳纤维布电极的制备方法,其特征在于,步骤1)中,恒温反应釜中反应时间为24h 60h。

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10.根据权利要求9所述的一种铁氧体修饰改性碳纤维布电极的制备方法,其特征在于,步骤1)中,恒温反应釜中反应时间为48h。

11.根据权利要求3所述的一种铁氧体修饰改性碳纤维布电极的制备方法,其特征在于,步骤1)中,用超纯水洗涤表面残渣杂质。

12.根据权利要求3所述的一种铁氧体修饰改性碳纤维布电极的制备方法,其特征在于,步骤1)中,真空烘箱温度为30-75℃。

13.根据权利要求12所述的一种铁氧体修饰改性碳纤维布电极的制备方法,其特征在于,步骤1)中,真空烘箱温度为35-50℃。

14.根据权利要求13所述的一种铁氧体修饰改性碳纤维布电极的制备方法,其特征在于,步骤1)中,真空烘箱温度为40℃。

15.根据权利要求1所述的一种铁氧体修饰改性碳纤维布电极的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中氯、溴、碘的含氧酸溶液的浓度为0.1-0.5 mol/L,所述步骤1)中芬顿试剂为0.2-0.6 mol/L Fe2+和30wt%的H2O2,所述步骤1)中过硫酸盐溶液浓度为0.1-0.5 mol/L,所述步骤1)中高铁酸钾溶液浓度为0.1-0.5 mol/L,所述步骤1)中强碱性溶液为1-3 mol/L的KOH溶液和/或1-3 mol/L NaOH溶液。

16.根据权利要求1所述的一种铁氧体修饰改性碳纤维布电极的制备方法,其特征在于,所述步骤2)为:

2)铁氧体修饰改性碳纤维布的制备:水热共沉淀法制备铁氧体时加入步骤1)得到的改性碳纤维布,超声混合,在恒温磁力搅拌器作用下反应一段时间,之后将负载铁氧体的碳纤维布烘干,放入惰性气体气氛保护下的管式炉中,焙烧一段时间,取出冷却即得到铁氧体修饰改性碳纤维布电极;

所述步骤2)的铁氧体为尖晶石型铁氧体。

17.根据权利要求16所述的一种铁氧体修饰改性碳纤维布电极的制备方法,其特征在于,所述步骤2)为:

2)铁氧体修饰改性碳纤维布的制备:向超纯水中加入含Fe3+盐类和M2+盐类,然后用磁力搅拌器搅拌以使其混合均匀并完全溶解得到混合溶液,并向其中加入聚乙二醇,或者氟化铵和尿素组合物继续搅拌即得,之后放置在恒温反应釜内反应,反应完毕后冷却,洗涤,后置于恒温干燥箱中烘干,然后置于管式电炉中,通入惰性气体作为保护气,焙烧,即得铁氧体修饰改性碳纤维布;在上述制备方法中,共沉淀形成之前加入所述改性碳纤维布;

所述M=Fe、Mn、Ni、Cu、Co的一种或几种。

18.根据权利要求17所述的一种铁氧体修饰改性碳纤维布电极的制备方法,其特征在于,所述Fe3+盐类和M2+盐类的摩尔浓度比为1-4。

19.根据权利要求18所述的一种铁氧体修饰改性碳纤维布电极的制备方法,其特征在于,所述Fe3+盐类和M2+盐类的摩尔浓度比为2。

20.根据权利要求17所述的一种铁氧体修饰改性碳纤维布电极的制备方法,其特征在于,步骤2)中所述恒温反应釜温度为20-140℃。

21.根据权利要求20所述的一种铁氧体修饰改性碳纤维布电极的制备方法,其特征在于,步骤2)中所述恒温反应釜温度为40-130℃。

22.根据权利要求17所述的一种铁氧体修饰改性碳纤维布电极的制备方法,其特征在于,步骤2)中所述恒温反应釜内反应时间为2-100h。

23.根据权利要求22所述的一种铁氧体修饰改性碳纤维布电极的制备方法,其特征在于,步骤2)中所述恒温反应釜内反应时间为12-72h。

24.根据权利要求17所述的一种铁氧体修饰改性碳纤维布电极的制备方法,其特征在于,步骤2)中所述焙烧温度为300-400℃。

25.根据权利要求24所述的一种铁氧体修饰改性碳纤维布电极的制备方法,其特征在于,步骤2)中所述焙烧温度为350℃。

26.根据权利要求17所述的一种铁氧体修饰改性碳纤维布电极的制备方法,其特征在于,步骤2)中,管式电炉的升温速率为2-10℃/min。

27.根据权利要求26所述的一种铁氧体修饰改性碳纤维布电极的制备方法,其特征在于,步骤2)中,管式电炉的升温速率为5℃/min。

28.根据权利要求17所述的一种铁氧体修饰改性碳纤维布电极的制备方法,其特征在于,步骤2)中所述焙烧时间为0.5-3小时。

29.根据权利要求28所述的一种铁氧体修饰改性碳纤维布电极的制备方法,其特征在于,步骤2)中所述焙烧时间为1小时。

30.根据权利要求1所述的一种铁氧体修饰改性碳纤维布电极的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中的铁氧体与改性碳纤维布材料的质量比为1:2 1:8。

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31.一种电化学/臭氧耦合水处理系统,其特征是,该电化学/臭氧耦合水处理系统包括依次相连的氧气瓶(1)、氧气流量计(2)、臭氧发生器(3)、臭氧检测器(12)、直流/交流电源(4)和反应装置(7);

所述反应装置(7)还连接有蠕动泵(13)和母液罐(14),所述蠕动泵(13)设置与母液罐(14)和反应装置之间,形成回路;

所述反应装置(7)包括排气口(6)、阳极(8)、阴极(10)、绝缘硅胶垫片(9)、曝气装置(11);所述阳极(8)和阴极(10)分别设置在反应装置(7)的上下部分,平行相对设置,所述绝缘硅胶垫片(9)设置在阳极(8)和阴极(10)之间,所述阳极(8)、阴极(10)和绝缘硅胶垫片(9)平行设置;所述排气口(6)设置在反应装置的上部,高于所述阴极(10)位置;所述曝气装置(11)设置于反应装置(7)的进气口处;

所述阳极(8)和阴极(10)分别连接于直流/交流电源(4),形成回路;

所述阴极(10)为采用权利要求1所述制备方法制备得到的铁氧体修饰改性碳纤维布电极。

32.根据权利要求31所述的电化学/臭氧耦合水处理系统,其特征在于,所述电化学/臭氧耦合水处理系统还包括尾气处理装置(5),所述尾气处理装置(5),连接于设置与反应装置(7)上的排气口(6)。

33.根据权利要求31所述的电化学/臭氧耦合水处理系统,其特征在于,所述阳极(8)为原始碳纤维布、毛毡电极、石墨电极、不锈钢电极、钛电极、贵金属电极或掺硼金刚石电极的任意一种。

34.根据权利要求33所述的电化学/臭氧耦合水处理系统,其特征在于,所述阳极(8)为原始碳布。

35.根据权利要求31所述的电化学/臭氧耦合水处理系统,其特征在于,所述曝气装置(11)设置于阴极(10)底部0.1cm处。

36.根据权利要求31所述的电化学/臭氧耦合水处理系统,其特征在于,所述曝气装置(11)曝气面积与阴极尺寸一致。

37.根据权利要求31所述的电化学/臭氧耦合水处理系统,其特征在于,所述曝气装置(11)气泡大小为微纳米级。

38.根据权利要求31所述的电化学/臭氧耦合水处理系统,其特征在于,所述曝气装置(11)为微孔曝气盘、水力流射器或管道式气液混合器。

39.权利要求1 30任一项所述的制备方法得到的铁氧体修饰改性碳纤维布电极在电化~学阴极材料或污水处理中的应用。

40.根据权利要求39所述的应用,其特征在于,采用权利要求31 38的系统进行污水处~理,包括以下步骤:

开启蠕动泵(13),对母液罐(14)中含目标污染物的溶液进行增压、增速,使含目标污染物的溶液进入反应装置(7),依次循环流经阴极,进入阴阳极之间;氧气经臭氧发生器生成臭氧,臭氧经过曝气装置(11)后,以微小气泡首先穿过阴极(10)底部后进入到液/固接触层,再进入到阴阳极溶液间,反应后的液体最后随水流回到母液罐(14)中,反应后的尾气经排气口(6)进入尾气处理装置(5),经尾气处理装置(5)处理后排放。

41.根据权利要求40所述的应用,其特征在于,蠕动泵(13)转速为0~100转/分钟。