1.一种高铁酸钾的新式电解制备优化方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
1)将双阴极槽体置于20℃-50℃恒温水浴箱中,阴极连接导线置于阴极室,阳极连接导线置于阳极室,用Nafion117阳离子交换膜将阴阳两极室隔开,再分别加入电解液;
电解液溶剂为去离子水或自来水,氢氧化钠溶液浓度为12mol/L-17mol/L,磷酸二氢钠浓度为0.01mol/L-0.02mol/L;
阴极为铂片电极,阳极为十根直径0.3mm的铁丝,长度范围为18cm-180cm,卷成直径1cm的螺旋状中空圆柱体;
2)在所述装置中通入周期T=7.5s~60s,正负电量之比100:1的方波、三角波、正弦波交流电,在保持电流密度5mA~50mA条件下进行电解;
3)电解3~6小时,每小时取1mL样品溶液用亚铬酸盐法测定高铁酸盐浓度并计算电流密度;
4)电解3或6小时后断开电路,关闭电化学工作站,取出阳极液分成两份,一份放入4℃下冷却,再缓缓加入室温下的KOH饱和溶液,迅速搅拌10min,后放入冰水浴中冷却,并用G3砂芯漏斗进行过滤分离,滤膜采用GF/C玻璃纤维滤纸,滤渣用正己烷洗涤2~3次,再用甲醇洗涤3~5次进行脱碱处理,后放入干燥皿中进行常温减压干燥3~5d,样品于棕色试剂瓶中干燥保存并测其纯度;另一份置于敞口烧杯中每隔12小时测其浓度。
2.如权利要求1所述的一种高铁酸钾的新式电解制备优化方法,其特征在于,使用直径
0.3mm的铁丝编成螺旋状作为阳极材料,根据不同的电流密度和阳极表面积需求来决定一次电解所需铁丝长度和匝数,阴极为铂电极。
3.如权利要求1或2所述的一种高铁酸钾的新式电解制备优化方法,其特征在于,采用不同波形和频率的电流进行电解;所述电解波形分别有方波、三角波和正弦波,所述所有波形正负电量之比为100:1,变化周期为3.75s-60s,电流密度为4.5ma/cm2~45ma/cm2。
4.如权利要求1或2所述的一种高铁酸钾的新式电解制备优化方法,其特征在于,自来水作溶剂配置氢氧化纳电解液时电流效率好于用超纯水作溶剂来配置氢氧化钠电解液。当电解液浓度为14.5mol/L时,电流效率最高;并在NaOH电解液中添加浓度为0.01mol/L~
0.02mol/L的Na2SO4和0.01mol/L~0.02mol/L的NaH2PO4作为防水解稳定剂。
5.如权利要求1或2所述的一种高铁酸钾的新式电解制备优化方法,其特征在于,所述的电解槽阳极室与单个阴极室容积之比为1:1.875,其中阳极室长宽高分别为30cm*80cm*
50cm,单个阴极室尺寸为50cm*80cm*50cm,两个阴极室之间夹一阳极室,阴极室阳极室之间靠阳离子交换膜nafion117分隔。