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专利号: 2019104814247
申请人: 中国计量大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-10-22
缴费截止日期: 暂无
联系人

摘要:

权利要求书:

1.一种上转换发光纳米晶,其特征在于,平均粒径为7~10nm的四方相Zr(1-x-y-z)HoxYbyNbzO2纳米晶。

2.如权利要求1所述的一种上转换发光纳米晶,其特征在于,所述的x为0.25~1.2%,y为2.5~12%,z为2~10%,且x与y的比值为1:(10~40)。

3.制备如权利要求1-2任一项所述的上转换发光纳米晶的方法,其特征在于,步骤如下:

(1)将纯度为99.9%的Nb(NO3)5溶液和Zr(NO3)4溶液混合搅拌10min;向混合溶液中加入柠檬酸,在40~50℃下搅拌使柠檬酸完全溶解后,加入纯度为99.99%的Ho(NO3)3溶液和Yb(NO3)3溶液,再滴入氨水调节混合溶液pH值至6~7;将所得混合溶液置于恒温烘箱中,于70~90℃保温8~12h得到透明湿凝胶;再将湿凝胶置于110~140℃保温8~10h获得干凝胶;

(2)将上述步骤(1)中的干凝胶放入刚玉坩埚后,置于井式炉中,以5~8℃/min的升温速率从室温升温至300~400℃,保温1~2h,使之发生自燃反应,反应结束后得到前驱体粉末;

(3)将上述步骤(2)中的前驱体粉末研磨均匀后,置于管式炉中,在还原气氛保护下以

6-10℃/min的升温速率升温至800~900℃,煅烧1~2h后得到纳米晶发光粉末;

(4)将上述步骤(3)中的纳米晶发光粉末置于样品瓶中,逐滴滴入40-60vol%的3-氨丙基三乙氧基硅烷水溶液,粉末质量与溶液体积比例为4mg:(1~3)mL,再将样品瓶封口后置于冰水中,超声处理4~8h,得到混合悬浊液;

(5)将上述步骤(4)中的混合悬浊液用丙醇和无水乙醇超声、洗涤、离心处理,直到上层液体澄清无色,离心得到沉淀物,最后,将得到的沉淀物在80~100℃干燥10~14h,获得上转换发光纳米晶。

4.如权利要求3所述的上转换发光纳米晶的制备方法,其特征在于,在所述步骤(1)中金属离子总量与柠檬酸的摩尔比为1:2~1:4。

5.如权利要求3所述的上转换发光纳米晶的制备方法,其特征在于,所述的还原气氛按照体积配置含:95%N2和5%H2。

6.一种如权利要求1-5任一项所述的上转换发光纳米晶的应用,其特征在于,该纳米晶可用于制备荧光高温增强型温度探针,当温度由室温升高到413K的过程中,在980nm激光激发下,其产生的绿光和红光上转换强度持续增强,降温后可重复使用。

7.如权利要求6所述的上转换发光纳米晶的应用,其特征在于:所述的荧光高温增强型温度探针可应用于温度传感,具体为:利用Ho3+离子的红光与绿光的荧光强度比值I675/I545与温度之间的关系,进行非接触式比率型荧光测温,测温范围为293-413K;且980nm激光的功率为0~350mW。