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专利号: 2019104183470
申请人: 玉林师范学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-07-29
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种肺癌细胞抑制剂,其特征在于:其结构式如下:

2.根据权利要求1所述的肺癌细胞抑制剂,其特征在于:该肺癌细胞抑制剂化学名称为:六氟磷酸化·2,12,13-三甲基吡啶并[3,2-a]吡啶并[1',2':1,2]咪唑并[4,5-c]吩嗪·二-3-甲基-2-苯基吡啶合铱(III),分子量为1037.27。

3.一种如权利要求1或2所述的肺癌细胞抑制剂的制备方法,其特征在于:它的制备方法包括如下步骤:(1)6,7-二氯喹啉-5,8-二酮的合成

将8-羟基喹啉、浓盐酸加入到容器中,温度加热到40-45℃,待在8-羟基喹啉完全溶解后用缓慢加入NaClO3,8-羟基喹啉与NaClO3摩尔比为1:5-6;添加完成后保持在40-45℃继续搅拌反应1-3h;反应结束后用冰水稀释,此时会产生大量白色沉淀,将白色沉淀过滤并去掉,滤液萃取,合并有机相,水洗,旋蒸出溶剂得到黄色固体,过滤沉淀,固体重结晶,即可得到6,7-二氯喹啉-5,8-二酮,记作化合物2;

(2)化合物3的合成

将6,7-二氯喹啉-5,8-二酮和碳酸钾按照摩尔比为1:1-2加入到容器中,再加入乙醇作为溶剂,搅拌使6,7-二氯喹啉-5,8-二酮溶解完全,分批加入2-氨基-5-甲基吡啶进行反应,加入的2-氨基-5-甲基吡啶的量与6,7-二氯喹啉-5,8-二酮的摩尔比为2-3:1,反应混合物在80-85℃下回流15-20h,冷却至室温,沉淀过滤,用邻二氯苯重结晶,即可得到9-甲基吡啶并[2',1':2,3]咪唑并[4,5-h]喹啉-5,8-二酮,记作化合物3;

(3)化合物4的合成

称取化合物3加入容器中,加入乙醇和乙酸搅拌溶解,再按化合物3与4,5-二甲基邻苯二胺摩尔比为1:1-2称取4,5-二甲基邻苯二胺加入到容器中,80-90℃下溶解回流反应,冷却析出金黄色沉淀,过滤,固体重结晶即可得到2,12,13-三甲基吡啶并[3,2-a]吡啶并[1',

2':1,2]咪唑并[4,5-c]吩嗪,记作化合物4;

(4)二氯桥铱中间体[Ir(3-mppy)2Cl]2的合成

按摩尔比为1-2:1分别称取3-甲基-2-苯基吡啶(3-mppy),水合三氯化铱投入容器中,再依次加入乙二醇乙醚、水;通入氮气,加热至120-150℃回流24-48h,反应结束后,自然冷却至室温,向反应液中倒入水,搅拌析出大量黄色沉淀,过滤,水洗,醇洗,真空干燥得到黄色固体,即为二氯桥铱中间体[Ir(3-mppy)2Cl]2;

(5)铱(III)配合物的合成

称取二氯桥铱中间体与化合物4按照摩尔比为1:1-2,投入容器中,再加入乙二醇,氩气保护下加热回流10-15h,得深红色澄清溶液;冷却至室温,加水稀释后,再加入饱和六氟磷酸铵溶液即产生大量红色沉淀;抽滤,用水、乙醚洗涤、干燥;将干燥后的粗产品用乙腈溶解,用中性氧化铝过柱分离;用二氯甲烷和乙腈混合溶剂淋洗下收集黄色组分,然后减压蒸馏旋干去除溶剂,得土黄色固体产物,即为肺癌细胞抑制剂,记作化合物5。

4.根据权利要求3所述的肺癌细胞抑制剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)8-羟基喹啉与浓盐酸质体比为1:40-50。

5.根据权利要求3所述的肺癌细胞抑制剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中白色沉淀去掉后的滤液用CH2Cl2萃取,合并有机相,蒸馏水洗涤,真空旋蒸出溶剂,得到黄色固体,过滤沉淀,固体用甲醇重结晶,即可得到6,7-二氯喹啉-5,8-二酮。

6.根据权利要求3所述的肺癌细胞抑制剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中回流反应时间为10-60min;固体采用邻二氯苯进行重结晶。

7.根据权利要求3所述的肺癌细胞抑制剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中每摩尔化合物3加入5-15L无水乙醇和3-5L乙酸。

8.根据权利要求3所述的肺癌细胞抑制剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中每摩尔水合三氯化铱加入15-18L乙二醇乙醚和5-6L水。

9.根据权利要求3所述的肺癌细胞抑制剂的制备方法,其特征在于:所述二氯甲烷与乙腈混合溶剂的体积比为2-3:1;所述步骤(5)中每摩尔二氯桥铱中间体加入100-150L乙二醇。

10.根据权利要求1所述的肺癌细胞抑制剂,其特征在于:它在制备抗肺癌细胞药物中的应用。