1.一种用于控制反应温度变化速率的方法,包括以下步骤:
步骤1、设定温度测量周期为T,得到第一测量周期内的平均温度t1,第二测量周期内的平均温度t2和第三测量周期内的平均温度t3;
步骤2、计算升温速率:
k21=(t2﹣t1)/T
k32=(t3﹣t2)/T
其中,k21为第一测量周期~第二测量周期的升温速率,k32为第二测量周期~第三测量周期的升温速率,T为测量周期;
步骤3、计算升温速率变化率:
a32=(k32﹣k21)/T
其中,a32为第二测量周期~第三测量周期的升温速率变化率;
步骤4、PID控制量的计算:
OUT=Kp*(Ek+Ea)+Ki*I+Kd*D
其中,Ek为升温速率误差,Ek=k32﹣k,k为设定的目标升温速率;Ea为升温速率变化率误差,Ea=a32;I为积分控制量,I=I0+(Ek+Ea)*T,I0为上一周期的积分控制量;D为微分控制量,D=[(Ek-Ek0)+(Ea-Ea0)]/T,Ek0为上一周期的升温速率误差,Ea0为上一周期的升温速率变化率误差;Kp为比例参数,Ki为积分参数,Kd为微分参数;
步骤5、以步骤4得到的OUT量作为PID的控制量,控制温度的变化;
步骤6、针对反应温度变化过程中的n个周期,采用划窗的方式,窗口大小为3个周期,步长为1,重复步骤1至步骤5的过程,直至反应温度达到设定的目标温度。
2.权利要求1所述方法在高温分解法合成磁性纳米粒子中的应用。
3.一种用于控制反应温度变化速率的温度控制系统,包括温度传感器、加热装置、固态继电器、PID运算模块、PWM信号输出模块、加热状态输出模块、加热参数输入模块和加热状态显示模块;所述加热参数输入模块将参数输入PID运算模块,进行初始化;温度传感器实时检测反应体系的温度,并将温度传输至PID运算模块中,PID运算模块通过对检测到的温度的一阶导数和二阶导数进行PID运算,输出PID控制量OUT至PWM信号输出模块;PWM信号输出模块将输入的PID控制量OUT进行归一化处理并转换为PWM占空比信号,输入固态继电器,控制固态继电器的通断,以实现对加热装置加热功率的动态调节。
4.根据权利要求3所述的用于控制反应温度变化速率的温度控制系统,其特征在于,所述PID运算模块的处理过程为:对于连续三个测量周期内反应体系的温度,计算后两个周期内的升温速率k32以及升温速率变化率a32,以计算得到的升温速率k32与设定的升温速率k的差值k32﹣k,以及计算得到的升温速率变化率a32与目标升温速率变化率的差值a32,进行PID运算,并输出PID控制量OUT。
5.权利要求3或4所述温度控制系统在高温分解法合成磁性纳米粒子中的应用。
6.一种高温分解法合成磁性纳米粒子的制备方法,具体过程为:步骤1、在反应瓶中加入铁盐前驱体溶液,并组装加热回流装置;
步骤2、在反应装置中通入保护气体后抽真空以去除氧气,多次重复该步骤以完全去除氧气;
步骤3、在保护气体气氛下,启动温度控制装置,采用权利要求1所述方法控制体系的升温速率保持不变;
步骤4、反应完成后,自然降温,取出反应液,离心,清洗,得到磁性纳米粒子。