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专利号: 2019103279461
申请人: 宿州学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-10-14
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种降解罗丹明B的光催化复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

S1、制备基体磁性Fe3O4颗粒:取体积相同,物质的量浓度比为(1~3):1的FeCl3⋅6H2O溶液和FeCl2⋅4H2O溶液混合,在氮气保护、机械搅拌、恒温水浴下,向混合溶液中滴加氨水,继续搅拌,磁性分离干燥后得到磁性Fe3O4颗粒;

S2、制备载体磁性壳聚糖微球:将壳聚糖溶解于乙酸溶液得到溶液A,将磁性Fe3O4颗粒分散于去离子水中得到悬浮液B,经超声、搅拌将溶液A和悬浮液B混合均匀,磁性分离干燥后得到磁性壳聚糖微球;

S3、制备磁性壳聚糖载Al光催化复合材料:将磁性壳聚糖微球添加到Al(NO3)3硝酸溶液中,恒温水浴下搅拌混合,向混合溶液中滴加NaBH4溶液使溶液的pH值至9.0~10.0,停止滴加NaBH4溶液继续搅拌,冷却磁性分离干燥研磨得到磁性壳聚糖载Al光催化复合材料。

2.根据权利要求1所述的光催化复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤S1中,所述FeCl3⋅6H2O溶液物质的量浓度为0.01 0.03 mol/L,所述FeCl2⋅4H2O溶液物质的量浓度为~

0.01mol/L,所述FeCl3⋅6H2O溶液和FeCl2⋅4H2O溶液的体积均为5~10mL,所述氨水物质的量浓度为1mol/L,氨水滴加量至混合溶液pH值为10,停止滴加氨水继续反应1h;随后将混合溶液磁性分离过滤,去离子水和无水乙醇洗涤至滤液pH值为中性,将滤饼放入50℃真空干燥箱干燥8h,取出得到黑色Fe3O4颗粒,研磨成粉以保存备用。

3.根据权利要求1所述的光催化复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤S1中,恒温水浴温度为50 70℃,机械搅拌速率为200rpm。

~

4.根据权利要求1所述的光催化复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤S2中,溶液A的配制方法为:称取0.8 1.2g壳聚糖溶于80 100mL 质量分数为1 3%的乙酸溶液中;悬~ ~ ~浮液B的配制方法为:称取0.8~1.2g磁性Fe3O4颗粒分散于100~120mL去离子水中。

5.根据权利要求1所述的光催化复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤S2中,首先将悬浮液B在40 KHz下超声处理30min,然后将溶液A和悬浮液B混合后,40KHz超声下处理

20min,再于200 rpm搅拌速率下搅拌1h;磁性分离,经去离子水和无水乙醇多次洗涤,放入

100℃真空干燥箱干燥8h,制得磁性壳聚糖微球。

6.根据权利要求1所述的光催化复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤S3中,称取0.60~0.80g Al(NO3)3·9H2O置于250mL烧杯中,滴加浓度为1~3%的硝酸使溶质Al(NO3)3·

9H2O完全溶解,将其转移至100mL容量瓶中,去离子水定容;称取磁性壳聚糖微球0.15~

0.45g,加入到50mL上述已定容的Al(NO3)3硝酸溶液中,40KHz超声处理30min;于恒温水浴90℃ 200rpm机械搅拌1.5h,随后利用蠕动泵以5mL/min的速率滴加浓度为1mol/L NaBH4溶液,检测混合溶液的pH值变化,至pH值为9.0~10.0则停止滴加NaBH4溶液,持续200rpm搅拌

1h,磁性分离,经去离子水和无水乙醇多次洗涤至滤液pH值为中性,放入60℃真空干燥箱干燥8h,研磨得到磁性壳聚糖载Al光催化复合材料。

7.一种根据权利要求1-6任一所述的制备方法制得的光催化复合材料。

8.一种根据权利要求1-6任一所述的制备方法制得的光催化复合材料用于降解罗丹明B。

9.根据权利要求8所述制备方法制得的光催化复合材料的应用,其特征在于,包括以下步骤:配制质量浓度为5 25g/mL的罗丹明B溶液,将15 45mg磁性壳聚糖载Al光催化复合材~ ~料添加到30mL罗丹明B溶液中,加入1~3滴0.25g/L NaBH4溶液作为还原剂,常温下避光,转速300rpm搅拌30min,使解析和吸附达到平衡后,使用350W氙灯,带有一个λ>400nm的滤波片作为可见光光源,光催化降解反应30 180min,每隔30min取样3mL,以6000rpm速率离心~

3min后,用lambda950紫外可见近红外分光光度计测定溶液在200~700nm范围内的吸光度,计算磁性壳聚糖载Al光催化复合材料催化降解罗丹明B的降解率,反应结束后利用外加磁场对磁性壳聚糖载Al光催化复合材料进行固液分离,完成磁性壳聚糖载Al光催化复合材料对有色废水中罗丹明B的催化降解。